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申请/专利权人:江苏凌云药业股份有限公司;江苏威凌生化科技有限公司
摘要:本发明提供一种合成3‑氯‑5‑溴三氟甲苯的方法,以间硝基三氟甲苯为原料,经溴代、还原和重氮化氯代反应,制备3‑氯‑5‑溴三氟甲苯,整个制备过程简单,反应条件温和,原料廉价易得,成本低,收率和纯度较高,能够以价格便宜且易于获得的化合物作为起始原料来有效降低成本,适合工业化放大生产。
主权项:1.一种合成3-氯-5-溴三氟甲苯的方法,其特征在于,它包括如下步骤:1将化合物4、酸性溶液和溴化剂混合均匀,在20-45℃的条件下进行溴代反应,对所得反应液进行萃取,浓缩,在240-260Pa的条件下减压分馏,收集94-96℃的馏分,得到化合物3;其中,所述溴化剂为N-溴代琥珀酰亚胺或二溴海因;2将化合物3和酸性溶液混合均匀,向所得混合溶液中加入氯化亚锡或二水氯化亚锡,在不高于60℃的条件下进行还原反应,制备化合物2;3在酸性溶液中,将化合物2与亚硝酸钠在40-60℃的条件下,进行重氮化反应得到重氮盐溶液,向所得重氮盐溶液中加入氯化亚铜,在40-60℃的条件下进行取代反应,制备化合物1,其合成路线如下:
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