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申请/专利权人：山东海科创新研究院有限公司
摘要：本发明提供了一种氰基亚磷酸酯的制备方法，包括以下步骤，首先将3‑羟基丙腈、氯化氢螯合剂和有机碱金属盐混合后，得到混合物；然后在保护性气体条件下，在第一温度下，向上述步骤得到的体系溶液中滴加三氯化磷有机溶液进行反应，在第二温度下，继续反应后，得到氰基亚磷酸酯；所述氰基亚磷酸酯包括三2‑氰乙基亚磷酸酯。本发明提供的三2‑氰乙基亚磷酸酯的制备方法以及特定的三2‑氰乙基亚磷酸酯的分离提纯步骤，特别采用了二步温控和有机碱催化剂双重作用，促进3‑羟基丙腈与三氯化磷正向反应，再分离得到三2‑氰乙基亚磷酸酯。本发明提供的制备方法，工艺简单可行，能耗低，产率较高，特别适于工业化推广和应用。
主权项：1.一种高产率的氰基亚磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1将3-羟基丙腈、氯化氢螯合剂和有机碱金属盐混合后，得到混合物；所述氯化氢螯合剂为三乙胺、二乙胺、乙二胺、二丙胺、三丙胺、丙二胺、正丁胺和吡啶中的一种或多种；所述有机碱金属盐为钠氢、甲醇钠、乙醇钠、乙醇钾、甲醇钠、叔丁醇钾、正丁基锂和二异丙基氨基锂中的一种或多种；所述氯化氢螯合剂和三氯化磷摩尔比为3～6：1；所述3-羟基丙腈和三氯化磷摩尔比为3～10：1；所述有机碱金属盐和氯化氢螯合剂质量比为0.01～1：100；2在保护性气体条件下，在第一温度下，向上述步骤得到的体系溶液中滴加三氯化磷有机溶液进行反应，在第二温度下，继续反应后，得到氰基亚磷酸酯；所述第一温度为大于等于-40℃～0℃；所述继续反应的温度为30～100℃；所述氰基亚磷酸酯为三2-氰乙基亚磷酸酯。
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权利要求：
百度查询： 山东海科创新研究院有限公司 三(2-氰乙基)亚磷酸酯的制备方法及应用
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