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申请/专利权人：上海同立电工材料有限公司

摘要：本发明涉及一种改性云母粉树脂复合绝缘材料及其制备工艺和云母卷的制备工艺。本发明利用焦耳热技术制备了Zr‑Mg‑Al的氧化物，将其命名为绝缘无机纳米粒子，本发明制备的绝缘无机纳米粒子因其优异的电绝缘性能、耐热性和化学稳定性。将其应用于改性云母粉树脂复合绝缘材料的制备，具有优异的绝缘效果。另一方面本发明通过选择合适的硅烷偶联剂进行合理的改性处理，显著提高材料的力学性能。

主权项：1.一种改性云母粉树脂复合绝缘材料的制备工艺，其特征在于：包括下述步骤：S1、按照质量比为3：2：3或者5：1：2的比例分别称取硝酸锆、氯化镁、氢氧化铝，称取药品的总质量为30-45g，将其溶解在220mL去离子水中，得到前驱体溶液；之后向前驱体溶液中加入2-4g的尿素和1-3g的乙二胺四乙酸作为络合剂搅拌至完全溶解，然后将该溶液通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，设置进风温度为150-180℃，出风温度为145℃，得到干燥的含有Zr-Mg-Al的前驱体粉末；S2、采用焦耳加热炉，将步骤S1获得的前驱体粉末均匀铺展在导电基底石墨纸上，确保粉末层厚度为0.8mm，设置初始电流密度为800Acm²，加热速率为110Ks，目标温度为2500℃，开启电源后，利用焦耳效应瞬间升温至目标温度，保持3-5s；之后采用氦气作为冷却介质，在达到预定温度后，立即切断电源并通入氦气进行淬火处理，冷却速率为100Ks；使用机械振动的方式将淬火后的合金粉末从基底上分离并收集，随后用无水乙醇和去离子水交替清洗10次，将清洗后的粉末置于真空烘箱中干燥，然后通过80-100目的筛网进行筛分，即可获得Zr-Mg-Al的氧化物，将其命名为绝缘无机纳米粒子；S3、将步骤S2制备的绝缘无机纳米粒子放入加热至80℃的真空干燥箱中烘干水分的同时，把5-8g的3-氨丙基三乙氧基硅烷、4-6g的乙烯基三乙氧基硅烷和3-7g的3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷加入到108-135g去离子水和70-80g的乙醇中混合均匀后在400转分钟的转速下搅拌30-45min，即可获得改性的硅烷偶联剂；S4、称取13-15g的白云母、10-23g的金云母和17-21g黑云母混合均匀后，球磨3h，清洗烘干后放入装有800-1000mL的乙醇的三口烧瓶搅拌分散40-50min后，放入加热至70-85℃的水浴锅，将50-70ml的步骤S3制备的改性的硅烷偶联剂加入至该三口烧瓶内，使用电动搅拌器搅拌反应50-110min后取出；对溶液进行抽滤，洗净表面的乙醇，烘干100-150min，研磨、过筛后即可获得改性云母绝缘材料；S5、将双酚A型环氧树脂：环丙基丙烯酸酯：聚氨酯丙烯酸酯树脂按5：3：2或4：3：2的质量比例称取，放入真空干燥箱80℃中加热，降低其粘度，复合树脂的总质量为30-45g；称取占复合树脂总质量的8-17%的步骤S4制备的改性云母绝缘材料，加入至混合树脂之中机械搅拌50-75min，混合均匀；加入1-3g的苯偶姻乙醚和2-5g的2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，机械搅拌10-32min后浇铸模具，使其均匀分布在模具中，使用紫外光设备照射14-32s完成固化，冷却，得到改性云母粉树脂复合绝缘材料。

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