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申请/专利权人：安徽碳鑫科技有限公司

摘要：本发明公开了基于煤基燃料乙醇的粗醇提纯回收工艺，属于燃料粗乙醇精制技术领域，用于解决现有技术中的燃料粗乙醇中副产物杂质去除有限，燃料粗乙醇提纯回收制备的成品乙醇的纯度有待进一步提高的技术问题；本发明包括以下步骤：向乙醇精馏塔的各塔板顶部填放吸附剂，形成吸附床层，本发明是通过增强粒子与复合硅藻土、改性粉煤灰复配制备得到吸附剂，优化精馏塔中的吸附剂的填放方式、精馏塔的进出料位置、精馏塔的回流比、精馏压力、进出料的流量等精馏参数进行优化，不仅有效的降低燃料粗乙醇中的甲醇、正丙醇与水分含量，还降低了燃料粗乙醇中的酸含量与醛含量，制备得到高纯度的成品乙醇。

主权项：1.基于煤基燃料乙醇的粗醇提纯回收工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、向乙醇精馏塔（100）的各塔板顶部填放吸附剂，形成吸附床层；S2、将粗乙醇从进料管（200）输送到乙醇精馏塔（100）的内部，其中，乙醇精馏塔（100）内部的回流比为5.90-5.95，压力为0.15-0.20MPa；S3、经乙醇精馏塔（100）提纯吸附后的成品乙醇，从乙醇精馏塔（100）的外侧顶部的出料管（300）采出，其中，采出量为55000-58000kgh，馏出物进料比为0.5100-0.5200；S4、经乙醇精馏塔（100）提纯吸附后的重组成，汇集在乙醇精馏塔（100）的内侧底部，从底部排料管（400）排出；其中，所述吸附剂由混合粉末、纯化水、十六烷基三甲基溴化铵、增强粒子和晶种的用量比10g:100mL:3g:3g:0.5g进行混合制备复合粒子后，再对复合粒子进行造粒加工得到，所述混合粉末由改性粉煤灰、复合硅藻土和氢氧化钠按重量比3:2:4组成；所述吸附剂由以下步骤加工得到：A1、将改性粉煤灰、复合硅藻土和氢氧化钠加入到球磨机中，球磨混合20-30min，得到混合粉末；A2、将混合粉末和纯化水加入到反应釜中搅拌，向反应釜中加入十六烷基三甲基溴化铵、增强粒子和晶种，搅拌30-50min，室温下，调节体系pH=11，静置老化6-8h，反应釜温度升高至体系回流，保温处理20-22h，后处理得到复合粒子；A3、将复合粒子和纯化水混合后加入到圆盘造粒机中，造粒，得到粒径为5-8mm的吸附剂坯体，其中，所述复合粒子与纯化水的重量比为10:1.2-1.5；A4、将吸附剂坯体转移到马弗炉中，马弗炉温度升高至400-500℃，保温焙烧4-6h，得到吸附剂；所述增强粒子的制备方法为：将醋酸锌、5,5'-亚甲基双1H-苯并三唑和混合溶液加入到反应釜中，超声分散20-30min，反应釜温度升高至120-130℃，保温搅拌20-24h，后处理得到增强粒子，其中，所述混合溶液由冰醋酸和N,N-二甲基甲酰胺按体积比1:20组成，所述醋酸锌、5,5'-亚甲基双1H-苯并三唑和混合溶液的用量比为3g:1g:50mL；所述复合硅藻土由以下步骤加工得到：C1、将硅藻土和活化液加入到反应釜中，反应釜温度升高至60-80℃，超声分散6-8h，得到硅藻土混合液，其中，所述硅藻土与活化液的用量比为1g:2mL，所述活化液由硅酸钠、氯化钠、十六烷基三甲基氯化铵和纯化水按用量比5g:3g:2g:180mL组成；C2、将聚氨酯泡沫块挤压压缩后加入到硅藻土混合液中，使其完全浸没，自然释放，使得硅藻土混合液进入到聚氨酯泡沫块中，将其从硅藻土混合液中取出，重复上述操作3-5次，将聚氨酯泡沫块转移到温度为-20℃的冻干机中，冻干至恒重，得到负载泡沫块，其中，所述聚氨酯泡沫块和硅藻土混合液的用量比为1cm3:7mL；C3、将负载泡沫块放入管式炉中，管式炉温度升高至850-930℃，保温处理2-3h，后处理得到改性硅藻土；C4、将改性硅藻土、增强液加入到反应釜中搅拌，反应釜温度升高至体系回流，保温反应60-65h，后处理得到复合硅藻土前驱体，其中，所述改性硅藻土、增强液的用量比为1g:10mL，所述增强液由四丙基氢氧化铵、正硅酸乙酯和纯化水按用量比1g:4g:5mL组成；C5、将复合硅藻土前驱体放入管式炉中，管式炉温度升高至600-700℃，保温处理3-5h，自然降温至室温，出料，得到复合硅藻土；所述改性粉煤灰的制备方法为：将粉煤灰和硝酸溶液加入到反应釜中，室温下超声分散50-60min，后处理得到改性粉煤灰，其中，粉煤灰和硝酸溶液的用量比为1g:7mL，所述硝酸溶液由2-3molL硝酸和20wt%双氧水按体积比10:1组成；所述晶种的制备方法为：将纯化水加入到反应釜中搅拌，反应釜温度升高至体系回流，向反应釜中加入偏铝酸钠、硅酸钠、增强粒子与氢氧化钠，保温处理30-50min，反应釜温度降低至室温，陈化6-8h，后处理得到晶种，其中，纯化水、偏铝酸钠、硅酸钠、增强粒子与氢氧化钠的用量比为100mL:3g:15g:1g:0.5g。

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