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申请/专利权人:山东仁一生物科技有限责任公司
摘要:本发明公开了4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺的两步制备法,属于药物化学技术领域。该方法包括以下步骤:将2,4‑二氟硝基苯和连二硫酸钠加入到甲醇中,在常温下搅拌至反应完毕,然后升高体系温度至回流,回流数小时直至产品转化完全,后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基苯胺;将4‑氟‑2‑甲氧基苯胺加入到浓硫酸中,降低体系的温度至5℃,缓慢滴加65%硝酸,在20℃下反应2h,猝灭、后处理得到4‑氟‑2‑甲氧基‑5‑硝基苯胺。本发明的有益之处在于:不使用昂贵的金属催化剂和叔丁醇钾,不进行催化氢化操作,不仅原料成本降低,而且操作更简单,同时收率更是高达65%以上。
主权项:1.4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺的两步制备法,其特征在于,包括以下步骤:第一步:将2,4-二氟硝基苯和连二硫酸钠加入到甲醇中,在常温下搅拌至反应完毕,然后升高体系温度至回流,回流数小时直至产品转化完全,之后蒸馏除去大部分甲醇,调节体系pH值至8.5,乙酸乙酯萃取体系两次,合并有机相,无水硫酸钠干燥、过滤,旋干滤液即得4-氟-2-甲氧基苯胺;第二步:将4-氟-2-甲氧基苯胺加入到浓硫酸中,降低体系的温度至5℃,缓慢滴加65%硝酸,在20℃下反应2h,将体系滴加到水中进行猝灭,过滤、旋干滤液即得4-氟-2-甲氧基-5-硝基苯胺。
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