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申请/专利权人：修原(辽宁)生物有限公司

摘要：本发明涉及生物粘附水凝胶，具体地说是一种二硫化物湿粘附贴片及制备与应用，该湿粘附贴片以水凝胶形态与湿润的生物组织表面之间形成物理交联和共价交联的键合作用力。二硫化物湿粘附贴片包括湿粘附水凝胶或湿粘附静电纺丝薄膜,含有可裂解的功能性单体的复合水凝胶的制备方法，尤其是精简后的功能性单体的改性和纯化方法。利用静电纺丝技术制备类细胞外基质的纳米纤维湿粘附薄膜。

主权项：1.一种二硫化物湿粘附贴片的制备方法，其特征在于：二硫化物湿粘附贴片包括湿粘附水凝胶或湿粘附静电纺丝薄膜；湿粘附水凝胶的制备过程如下：1）在25~150℃下，使第一交联剂溶解于水中；添加丙烯酸、光引发剂和第二交联剂于第一交联剂水溶液，搅拌至完全溶解，得储备溶液；所述第一交联剂可为聚乙烯醇1788型、聚环氧乙烷、聚丙烯酸、聚乙烯吡洛烷酮、聚乙烯亚胺、聚丙烯酰胺、聚二乙醇、聚乙烯醇缩丁醛、纤维素、乙基纤维素、玉米醇溶蛋白中的一种或二种以上；所述第二交联剂为2,5-二甲基-2,5二叔丁基过氧基己烷、亚甲基双邻氯苯胺、对醌二肟、聚乙二醇甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、二异氰酸酯、双马来酰亚胺和三烯丙基异氰酸酯中的一种或二种以上；2）再将具有二硫键的NHS酯官能化单体溶解在丙酮中，并添加到上述储备溶液中搅拌，获得前驱体溶液；将前驱体溶液置于平板状模具上或二个相互间隔有所需距离的上下层叠设置的透明模具间，并在紫外光中进行固化，获得具有二硫化物功能性单体的湿粘附水凝胶；或，湿粘附静电纺丝薄膜的制备过程如下：1）在25~150℃下，使聚乙烯醇1788型溶解于水中；添加聚丙烯酸、二苯甲酮和聚（乙二醇）二甲基丙烯酸酯于聚乙烯醇1788型水溶液，搅拌至完全溶解，得储备溶液；2）再将具有二硫键的NHS酯官能化单体溶解在丙酮中，并添加到上述储备溶液中搅拌，获得前驱体溶液；将前驱体溶液通过静电纺丝获得纳米纤维膜，再进行紫外光固化后，获得具有二硫化物功能性单体的纳米纤维膜；湿粘附水凝胶的制备过程中：步骤（1）储备溶液中所述第一交联剂的质量百分数为2~40wt%；步骤（1）储备溶液中所述丙烯酸的质量百分数为7~60wt%；步骤（1）储备溶液中所述光引发剂可为2-羟基-2-甲基苯丙酮、二烷氧基苯乙酮、α-羟烷基苯酮、α-胺烷基苯酮、α-酮戊二酸、二苯甲酮、4-甲基二苯甲酮，2,4,6-三甲基二苯甲酮中的一种或二种以上；所述光引发剂的质量百分数为0.01~15wt%；步骤（1）储备溶液中所述第二交联剂的质量百分数为0.01~1.5wt%；或，湿粘附静电纺丝薄膜的制备过程中：步骤（1）中所述聚乙烯醇1788型的质量百分数为1~50wt%；步骤（1）中所述聚丙烯酸的质量百分数为1~50wt%；步骤（1）中所述二苯甲酮的质量百分数为0.01~20wt%；步骤（1）中所述聚（乙二醇）二甲基丙烯酸酯的质量百分数为0.01~30wt%；湿粘附水凝胶的制备过程中：相对于步骤1）储备溶液的体积为5~30mL时，步骤（2）中所述具有二硫键的NHS酯官能化单体的质量为5~1000mg；步骤（2）中所述丙酮的体积0.1~10mL；所制备的二硫化物湿粘附贴片的厚度0.01~5mm；或，湿粘附静电纺丝薄膜的制备过程中：相对于步骤1）储备溶液的体积为5~30mL时，步骤（2）中所述二硫化物的功能性单体的质量为5~1000mg；步骤（2）中所述丙酮的体积0.1~10mL；步骤（2）中将前驱体溶液置于带金属针头的注射器中，将金属针头连接正极，接收板作负极，然后固定两极距离，再施加高压；同时设定好推进器速度以推动注射器，通过静电纺丝获得纳米纤维膜，步骤（2）中所述注射器的体积为1~50mL；步骤（2）中所述注射器的金属针头内径为0.1~5mm；步骤（2）中所述两极距离为5~30cm；步骤（2）中所述高压电为3~50kV；步骤（2）中所述推进器速度设定为0.01~5mLh；所制备的二硫化物湿粘附纳米纤维膜的厚度0.01~2mm；所述具有二硫键的NHS酯官能化单体的制备方法，包括以下步骤：1）将二硫化物单体和乙酸酐混合搅拌至完全溶解，然后，浓缩去除未反应的乙酸酐；2）4-二甲氨基吡啶（DMAP）和甲基丙烯酸羟基乙酯（HEMA）溶于二氯甲烷（DCM），室温下搅拌使DMAP活化HEMA中的羟基；3）采用无水DCM溶解步骤（1）获得的产物，并转移到步骤（2）的混合溶液中，搅拌5~60min；4）添加饱和碳酸氢钠（NaHCO3）溶液来维持步骤（3）产物的稳态结构，再用盐酸（HCl）将混合物酸化至pH小于等于2.0，并用DCM萃取；将有机相经无水硫酸钠（Na2SO4）干燥、过滤分离和浓缩至浓稠的油状物后，粗产物用甲醇（MeOH）和DCM的混合物作为洗脱剂通过硅胶层析柱纯化，最后，浓缩至浓稠的油状物；5）然后将步骤（4）获得的油状液体溶于无水DCM中，并与N-羟基琥珀酰亚胺（NHS）在冰浴中搅拌；6）将溶于无水DCM中的1-乙基-3-二甲基氨基丙基碳二亚胺盐酸盐（EDC）逐滴滴加到上述混合物中，室温下保持氮气气氛磁力搅拌5~60min；7）将步骤（6）得到的溶液滴加到作为沉淀剂的石油醚当中，得到白色絮状物，经水洗涤、过滤和干燥后得到粉末状的二硫化物功能性单体。

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