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申请/专利权人：山东齐都药业有限公司

摘要：本发明属于中药检测技术领域，具体涉及当归补血颗粒基准样品的指纹图谱检测方法及其指纹图谱。所述的当归补血颗粒基准样品的指纹图谱检测方法：制备毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、藁本内酯对照品溶液；制备当归补血颗粒供试品溶液，制备黄芪、酒当归单味饮片阴性对照液；采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》建立标准指纹图谱；测定当归补血颗粒基准样品中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、藁本内酯、阿魏酸含量。本发明提供当归补血颗粒基准样品的指纹图谱检测方法，极大地缩短了分析时间，提高检验效率，又能同时控制方中两味药材的多个含量测定指标，全面控制经典名方当归补血颗粒基准样品质量。本发明还提供当归补血颗粒基准样品的指纹图谱。

主权项：1.一种当归补血颗粒基准样品的指纹图谱检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）参照物溶液的制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、藁本内酯对照品，混合，加溶剂溶解，配制成参照物溶液；供试品溶液的制备：以当归补血颗粒水煎液直接冻干作为基准样品，称取基准样品，加溶剂提取，过滤，取续滤液，即得；单味饮片阴性对照溶液的制备：以黄芪阴性样品、酒当归阴性样品的单味饮片的水煎液直接冻干后，加溶剂提取，过滤，取续滤液，即得；（2）分别吸取参照物溶液、供试品溶液及单味饮片阴性对照溶液注入超高效液相色谱仪，进行测定，按色谱条件进样，得到参照物溶液、供试品溶液及单味饮片阴性对照溶液的液相色谱图；（3）标准指纹图谱的建立：采用国家药典委员会制订的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》，对多批次供试品溶液色谱数据进行匹配，即得标准指纹图谱；所述的指纹图谱呈现12个特征峰，其中峰3为阿魏酸峰，峰4为毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰，峰6为洋川芎内酯I峰，峰8为芒柄花苷峰，峰9为毛蕊异黄酮峰，峰11为芒柄花素峰，峰12为藁本内酯峰；（4）含量的测定：以步骤（1）中的参照物溶液的制备方法制备混合对照品溶液：以步骤（1）中的供试品溶液的制备方法制备待测供试品溶液，分别吸取混合对照品溶液、待测供试品溶液，注入超高效液相色谱仪，按照步骤（2）的色谱条件，进行当归补血颗粒基准样品中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、藁本内酯、阿魏酸含量的测定；步骤（2）所述的色谱条件包括：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速：0.35~0.45mLmin；柱温：25~35℃；检测波长：240~300nm；进样量：2~5μL；理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算不低于10000；以乙腈为流动相A，以体积百分比0.01%~0.05%的甲酸溶液为流动相B，进行梯度洗脱，梯度洗脱条件：0~1.5min，流动相A的体积分数变化为10%~10%，流动相B的体积分数变化为90%~90%；1.5~4min，流动相A的体积分数变化为10%~20%，流动相B的体积分数变化为90%~80%；4~5.5min，流动相A的体积分数变化为20%~25%，流动相B的体积分数变化为80%~75%；5.5~6.5min，流动相A的体积分数变化为25%~25%，流动相B的体积分数变化为75%~75%；6.5~9min，流动相A的体积分数变化为25%~55%，流动相B的体积分数变化为75%~45%；9~10min，流动相A的体积分数变化为55%~90%，流动相B的体积分数变化为45%~10%；10~11min，流动相A的体积分数变化为90%~55%，流动相B的体积分数变化为10%~45%；11~12min，流动相A的体积分数变化为55%~45%，流动相B的体积分数变化为45%~55%；12~13min，流动相A的体积分数变化为45%~10%，流动相B的体积分数变化为55%~90%；13~18min，流动相A的体积分数变化为10%~10%，流动相B的体积分数变化为90%~90%；色谱柱为ThermoScientificAccucore，色谱柱2.1×150mm，2.6μm；所述的当归补血颗粒包括君药黄芪、臣药酒当归；步骤（1）所述的溶剂为50%甲醇。

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