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申请/专利权人:西安交通大学
摘要:一种用于人工髋关节的多孔致密复合结构氮化硅材料及制备方法,以α‑Si3N4为原料,以Al2O3、Y2O3为烧结助剂,将直接凝固注模成型工艺与模板法结合起来,控制制备条件,造孔剂尺寸等,可制备出形状复杂、孔隙率可控以及成分均匀的高性能多孔致密氮化硅复合结构,大大降低了其生产成本;该材料由多孔氮化硅层和致密氮化硅层组成,多孔氮化硅层具有与骨组织相似的微观结构,有利于骨组织的生长和附着,致密氮化硅层具有高强度、高韧性、低磨损、良好的生物相容性等特点,有利于提高假体的稳定性和耐久性。
主权项:1.一种用于人工髋关节的多孔致密复合结构氮化硅材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1:按照质量份数,称取α-Si3N454.1-72.1份,烧结助剂Al2O31.6-2.2份、烧结助剂Y2O34.1-5.4份,湿混后旋蒸烘干得到预混粉;步骤2:将质量份数为39.9-19.9份的去离子水、0.22-0.29份的分散剂四甲基氢氧化铵TMAH、0.05-0.07份的胶凝剂异丁烯-马来酸酐Isobam,搅拌混合5-30min后,得到预混溶液;步骤3:将步骤1中所得预混粉按照固含量60.0wt%-80.0wt%所需要的比例加入步骤2所得到的预混液中,机械搅拌4-10h得到60.0-80.0wt%固含量的Si3N4浆料;步骤4:将步骤3中所得的Si3N4浆料在室温下静置1-5h;步骤5:将步骤4中所得的Si3N4浆料真空脱泡30-90min后,取出准备浇注;步骤6:使用加热粘结的方法将聚苯乙烯EPS球粘合成多孔模板用于后续实验,加热温度为100-150℃,保温时间为5-60min;步骤7:将步骤5中所得的浆料使用注射器辅助的方法,使其浇注到步骤6制备的多孔模板中,并保留5-20mm浆料厚度当作致密层;步骤8:将步骤7所得样品在室温下固化,采用保鲜膜进行密封处理防止由于水分损失引发的开裂,原位固化成型,再将样品放于60-80℃烘箱中干燥12-24h得到生坯;步骤9:将步骤8得到的生坯放入管式炉中进行碳化,通入流动的保护气体Ar,400-800℃下保温1-4h使生坯中的有机添加物裂解为碳,得到多孔致密复合结构氮化硅陶瓷生坯;步骤10:将步骤9得到的多孔致密复合结构氮化硅陶瓷生坯放入空气炉中400-800℃保温1-4h烧结除去步骤9中生成的碳,避免引入碳杂质;步骤11:将步骤10处理后的生坯放入真空烧结炉中,填充氮气N2,从室温升温至1700-1900℃进行烧结,保温时间为1-4h,得到用于人工髋关节的多孔致密复合结构氮化硅材料。
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