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申请/专利权人：浙江恒优化纤有限公司

摘要：本发明公开了一种PET聚酯中端羧基含量的测定方法，包括如下步骤：S1，溶液配制，按比例配制端羧基溶液、溴酚蓝指示剂和氢氧化钾‑乙醇标液；S2，分析滴定，制备样品溶液，在样品溶液中加入5滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钾‑乙醇标液滴定至深液黄色消失，蓝色出现，即为滴定重点，读取滴定体积，在同一条件下进行空白试验；S3，根据公式计算端羧基含量。基于本发明PET聚酯中端羧基含量的测定方法，将指示剂由酚酞试剂更换成溴酚蓝试剂，将滴定试剂由氢氧化钠‑乙二醇溶液更换成氢氧化钾‑乙醇溶液，可以提高滴定的准确性，能够准确计算滴定溶液的体积，减小测试数据的误差，提高样品数据的准确性。

主权项：1.一种PET聚酯中端羧基含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，溶液配制，端羧基溶液：将苯酚放置于50-80℃水浴中，加热1-3h至完全溶解，将三氯甲烷与溶解的苯酚进行混合，混合时间为4-24h，制得所述端羧基溶液中苯酚与三氯甲烷的体积比为2:3；溴酚蓝指示剂：配制25ml乙醇与75ml蒸馏水的混合溶液，称取0.1g溴酚蓝溶于所述混合溶液中；氢氧化钾-乙醇标液：配制：称取8g优级纯氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加5ml水溶解，用溶于95％乙醇稀释至1000ml，密闭放置24h，用塑料管吸上层清液至另一聚乙烯容器中；标定：称取0.75g于105-110℃电烘箱中干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾，于50ml无二氧化碳水中，滴入2滴10gL的酚酞指示液，用配制好的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验，氢氧化钾-乙醇标液的浓度C，按下试计算： C为氢氧化钾-乙醇标液的浓度，molL；m为邻苯二甲酸氢钾质量，g；V1为标定试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积，ml；V2为空白试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积，ml；M为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，gmol；S2，分析滴定，制备样品溶液：称取聚酯样品2g，放置于250ml的磨口三角瓶中，加入50ml端羧基溶液，控制加热温度在210-250℃，加热回流0.5-2h至样品完全溶解，冷却至室温，得到样品溶液；滴定：在样品溶液中加入5滴溴酚蓝指示剂，用氢氧化钾-乙醇标液滴定至深液黄色消失，蓝色出现，即为滴定重点，读取滴定体积，在同一条件下进行空白试验；S3，根据公式计算端羧基含量， X-COOH为样品端羧基含量，molg；V样品为样品试验所消耗的氢氧化钾-乙醇标液的体积，ml；V空白为空白试验所消耗的氢氧化钾-乙醇标液的体积，ml；C为氢氧化钾-乙醇标液的浓度，molL；m样品为样品质量，g。

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