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申请/专利权人：安徽广信农化股份有限公司

摘要：本发明涉及一种环嗪酮高效生产的方法，属于环嗪酮合成技术领域。本发明在环嗪酮的生产中以优化硫脲和硫酸二甲酯作为原料合成S‑甲基异硫脲这一步骤为目的，创造性地先利用溴乙烷对N‑3‑二甲氨基丙基甲基丙烯酰胺进行季铵化，然后再加入N‑羟甲基丙烯酰胺，以此实现双键共聚，从而得到一种相转移催化剂，使其在实际应用于S‑甲基异硫脲的催化合成时拥有优异的催化活性，除此之外，本发明在合成过程中还采用相转移催化剂和硫脲在去离子水中事先共混的方式，以此进行逐滴加入至硫酸二甲酯中，使得在相同条件下能够进一步促进对于S‑甲基异硫脲的催化合成，最终通过两者的协同作用来提高环嗪酮的收率。

主权项：1.一种环嗪酮高效生产的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：1往10-15重量份的去离子水中加入5-8重量份的硫脲和0.5-1重量份的相转移催化剂，常温下搅拌5-10min混合，得到混合物A；往5-10重量份的去离子水中加入4.5-7重量份的硫酸二甲酯，常温下搅拌5-10min混合，然后在40-50℃下边搅拌边滴加所述混合物A，滴加完成后升温至90-100℃继续恒温搅拌2-3h，自然冷却至室温，得到溶液A；2往所述溶液A中5-10℃下边搅拌边滴加氯甲酸甲酯，滴加完成后继续恒温搅拌4-6h，期间，从滴加开始直至恒温搅拌结束还一直加入氢氧化钠溶液维持pH在7.5-8.5，降温至1-4℃静置1h，过滤，除去滤液，利用去离子水洗涤，得到产物B；3往30-40重量份的去离子水中加入所述产物B和7-9重量份的二甲胺水溶液，然后在氮气氛围下30-40℃中搅拌2-3h，接着利用冰醋酸调节pH至5-6.5，加入80-100重量份的二氯甲烷萃取，分层，取下层，最后在真空度为-0.09MPa下30℃中蒸馏直至完全除去溶剂，得到产物C；4往所述产物C中加入20-30重量份的甲醇和3-5重量份的环己胺，然后在60-70℃下边搅拌边滴加5-7重量份的甲醇钠溶液，滴加完成后继续恒温搅拌2-3h，最后在真空度为-0.09MPa下40-45℃中蒸馏30-60min，除去挥发物，得到产物D；5往所述产物D中加入80-100重量份的去离子水，常温下搅拌15-20min混合，然后在20-35℃下边搅拌边滴加3-5重量份的硫酸二甲酯，滴加完成后继续恒温搅拌2-3h，期间，从滴加开始直至恒温搅拌结束还一直加入氢氧化钠溶液维持pH在8-9，最后在真空度为-0.09MPa下40-45℃中蒸馏浓缩至原体积的35-40％，冷却至5-10℃静置15-30min，过滤，除去滤液，在35-40℃下真空干燥直至恒重，即生产完成。

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