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申请/专利权人：大连理工大学;辽宁远富华控股集团有限公司

摘要：本发明属于石油化工均相催化技术领域，涉及一种乙烯选择性齐聚工艺，具体为提供一种用于乙烯选择性齐聚铬络合物催化剂的PNP配体合成液的制备方法及应用。本发明提供的制备方法能够在确保PNP配体合成产率的前提下，大大简化催化剂制备工艺，减少设备投入和生产成本，且能够为乙烯选择性齐聚铬络合物催化剂的制备连续化、自动化和乙烯选择性齐聚成套技术实现数字化和智能化提供有利条件。

主权项：1.一种用于乙烯选择性齐聚铬络合物催化剂的PNP配体合成液的制备方法，其特征在于，步骤如下：第一步：在二氯甲烷溶剂中以及缚酸剂三乙胺存在下，用氯代二苯基膦和异丙胺反应合成双二苯基膦基异丙胺型PNP配体，得到PNP配体的第一合成液；制备PNP配体的第一合成液的条件范围为：反应压力：常压反应温度：5-30℃反应时间：2-12h氯代二苯基膦与异丙胺的摩尔比：1:0.55-0.60氯代二苯基膦与三乙胺的摩尔比：1:2-3二氯甲烷溶剂用量，以氯代二苯基膦的摩尔浓度表示：0.2molL-1.0molL第二步：向PNP配体的第一合成液中加入乙烯选择性齐聚反应的溶剂，并用蒸馏法将其中含有的用于合成PNP配体的二氯甲烷溶剂蒸出，得到以乙烯选择性齐聚反应的溶剂为分散介质的PNP配体第二合成液；其中，乙烯选择性齐聚反应的溶剂的加入量由测算值给出，测算值使PNP配体在该乙烯选择性齐聚反应的溶剂中的含量范围落在2mmolL-10mmolL之间；所述的乙烯选择性齐聚反应的溶剂为环己烷、甲基环己烷、正庚烷、甲苯、对二甲苯、间二甲苯或邻二甲苯；乙烯选择性齐聚反应的溶剂在使用前要经过脱水和脱氧精制处理；所述的蒸馏法，即常压蒸馏和减压蒸馏的具体条件不限，但要求在制备PNP配体的第二合成液时，用所述的蒸馏法达到如下分离指标：1从蒸馏釜中蒸出的用于合成PNP配体的二氯甲烷溶剂中，含有的乙烯选择性齐聚反应溶剂的量低于1.0wt％；2蒸馏釜的釜底液即为第二合成液；所得第二合成液中含有的用于合成PNP配体的二氯甲烷溶剂的量低于1.0wt％；且含有的总有机胺的量，以氮含量计，低于1000ppm。

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