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申请/专利权人：湖南人文科技学院

摘要：本发明公开了一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，涉及到化学品制造技术领域，包括以下步骤：制备原料与制备装置的前期准备：准备间甲酚制备所需原料与设备，所述原料包括间甲苯胺、苯、浓硫酸、亚硝酰硫酸、碳酰胺、水。本发明中，采用间甲苯胺成盐后与亚硝酰硫酸进行重氮化反应，降低了废酸处理的成本和难度，且降低间甲酚制备产生的三废量，相比于传统釜式反应制备间甲酚，通过微通道反应进行间甲酚的制备，对于温度的控制更加精准，反应更加安全，且微通道反应器体积较小，节约生产空间，同时微通道反应器可以做到连续化生产，反应物停留时间短，反应更加高效，生产能力更高，同时操作简单，可实现远程集散控制，提高了生产安全性。

主权项：1.一种通过微通道反应制备间甲酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1:制备原料与制备装置的前期准备：准备间甲酚制备所需原料与设备，所述原料包括间甲苯胺、苯、浓硫酸、亚硝酰硫酸、碳酰胺、水，所述制备设备包括微通道反应器、静置分离设备、量杯、混合设备、蒸馏设备、萃取设备、称重设备；S2：成盐反应：取适量间甲苯胺与浓硫酸并对二者进行称重计量，称量完成后，对浓硫酸中加水进行稀释，稀释完成后，将稀释后的浓硫酸与间甲苯胺按照一定的比例混合，混合后，将混合物通入微通道反应器中进行反应，反应后得到间苯胺硫酸盐水溶液；S3：重氮化反应：间苯胺硫酸盐水溶液生成后，将间苯胺硫酸盐水溶液倒入量筒中进行称量，接着按照间苯胺硫酸盐水溶液称量后的结果称取对应数量的亚硝酰硫酸，称量完成后，将二者混合后注入微通道反应器中，并调节相关的反应条件，反应过程中生成间甲苯胺重氮硫酸盐，反应后，将生成的物质倒出，接着用淀粉碘化钾试纸间甲苯胺重氮硫酸盐进行测试，若是淀粉碘化钾试纸变蓝，则向着间甲苯胺重氮硫酸盐中加入碳酰胺，去多余的亚硝酰；S4：水解反应：水解反应前，将重氮化反应得到的间甲苯胺重氮硫酸盐进行称量，再根据间甲苯胺重氮硫酸盐的数量配置与其相对应数量的浓硫酸、水、苯，将称量好的浓硫酸、水、苯先注入微通道反应器中进行反应，接着将间甲苯胺重氮盐分多次加入微通道反应器中进行反应，反应时，根据需要调整反应条件连续加入带换热器的微通道反应器中，温度维持在75℃～100℃，流出物进分离器，分离出酸相和有机；S5：水解反应物的分离与中和：水解反应后，将水解液倒入静置分离设置中进行静置，静置后，水解液产生分层，水解反应后产生的废酸位于装置下部，苯层位于装置的上部，此时，将废酸排出，剩余苯层再次加入碱液进行中和，中和完成后，对中和溶液进行水洗，水洗后，再次将液体静置，静置后将下层酸液排出，多次操作后，完成水解反应物的分离与中和；S6：反应物的蒸馏：将完成分离与中和的水解反应物放入蒸馏反应中，调整相关反应条件，对水解反应物进行蒸馏，经过多次蒸馏后，得到需要制备的间甲酚，且前一步骤中排出的废酸通过蒸馏后对废酸进行回收，废酸能够循环利用。

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