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申请/专利权人：中国海洋大学

摘要：本发明提供了一种基于固相萃取‑LIBS技术检测水产品中重金属铅的方法,该方法包括以下步骤：制备对铅离子具有优良固相萃取性能的UiO‑66‑NH2@单宁酸；称取适量待测水产品，加入硝酸和高氯酸混合液进行消解、定容；调节pH至5.0，并通过多次离心的方式去除结晶盐，通过UiO‑66‑NH2@单宁酸对溶液中的铅离子进行固相转移；将转移铅离子后的UiO‑66‑NH2@单宁酸分散液通过少量多次滴加的方式，滴加在固相载体表面，干燥后用于LIBS检测；将铅离子的LIBS光谱强度代入标准曲线中获得重金属铅的含量。通过本发明的“固‑液‑固”转移的技术方案，有效提高了LIBS技术对水产品中重金属铅检测的灵敏度和准确性，并且可推广到水产品中其他重金属的高灵敏检测。

主权项：1.一种基于固相萃取-LIBS技术检测水产品中重金属铅的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1：制备对铅离子具有优良萃取性能的吸附剂UiO-66-NH2@单宁酸：称取0.253g氯化锆和0.197g2-氨基对苯二甲酸溶解在230mLN,N-二甲基甲酰胺和27.6mL冰醋酸的混合溶液中，超声处理1h，然后将混合物转移至带聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，放入真空干燥箱中，加热至120℃并反应24h，反应结束后等待产物冷却至室温，离心得到淡黄色产物，用N,N-二甲基甲酰胺试剂反复洗涤3次，再用甲醇浸泡过夜后进行离心、干燥处理，得UiO-66-NH2，取一定量的UiO-66-NH2干燥产物与单宁酸溶液混合并超声处理，用乙醇和超纯水的混合溶液重复洗涤3次，进行真空干燥，即得UiO-66-NH2@单宁酸；S2：水产品样品的前处理：分别称取一定量的水产品样品于石英消化管中，加HNO3和HClO4的4：1vv混合溶液，预消解浸泡过夜；预消解结束后，加入数粒玻璃珠，放入电热消解炉进行湿式消解；消解过程如下：设置60℃加热，然后梯度升温，15min增加10℃，至120℃进行消解3h，再梯度升温，20min增加10℃，至190℃排酸3~4h，直至观察消化液呈无色透明或略带微黄色，剩余0.5mL左右，消解结束；室温冷却后，使用超纯水定容至10mL；S3：铅离子的吸附：将水产品前处理液，用1molLNaOH溶液和HNO3：5+95溶液调pH，然后用超纯水稀释，添加一定量的UiO-66-NH2@单宁酸，在振荡器中以200rmin的速度振荡吸附30min，最后将混合物以8000rmin离心5min，使得固液分离；S4：LIBS检测样品的制备：最后将吸附铅离子后的UiO-66-NH2@单宁酸的分散液滴在固相载体上，放在烘箱中干燥，干燥后的样品直接用于LIBS检测分析；S5：LIBS的检测：在位移范围均为4mm×3mm的方形区域采集12个点的LIBS光谱，平均后得到该样品的平均LIBS光谱，然后将铅离子的LIBS光谱强度带入校正曲线，获得样品中的铅含量。

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