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申请/专利权人:安徽大学
摘要:本发明公开了一种1H‑吲哚‑2‑羧酸的合成方法,以N,N‑二甲基邻甲苯胺为起始原料,制备得到目标产物1H‑吲哚‑2‑羧酸。本方法反应条件温和,收率高,成本低,原料易得,可工业化生产,原料的利用率高,减少资源浪费,减少污染,最大限度地降低整体工艺的生产成本,具有很高的应用价值。
主权项:1.一种1H-吲哚-2-羧酸的合成方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1:以N,N-二甲基邻甲苯为原料、过氧化叔丁醇为氧化剂,加入碘离子盐作为催化剂,铵盐作为添加剂,在溶剂中搅拌反应生成芳香族硝基化合物,反应后用柱色谱分离方法提纯,得到纯净的邻硝基甲苯;步骤2:将草酸二乙酯、邻硝基甲苯和甲醇钠加入反应釜内,加热回流反应3-4小时,蒸馏蒸除乙醇,然后向反应釜中加水搅拌,用水蒸汽蒸出邻硝基甲苯至反应液澄清,反应液冷却至室温后,用30%盐酸调节反应液的pH值为0.4-0.6,离心并干燥,得邻硝基丙酮酸;步骤3:将邻硝基苯丙酮酸、氨水、硫酸亚铁投入到反应器中,控温70~90℃,反应4h,冷却到室温,滤除铁泥,滤液用盐酸调pH到2~3,析出产品,过滤洗涤,95%乙醇重结晶,得1H-吲哚-2-羧酸纯品;合成路线如下所示:
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权利要求:
百度查询: 安徽大学 一种1H-吲哚-2-羧酸的合成方法
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