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申请/专利权人：天星先进材料科技(江苏)有限公司

摘要：本发明公开了一种高导电型碳纳米管导电浆料的制备方法，涉及导电材料。本发明先选用羟基化球形纳米金属镍粉，在酚醛树脂作为碳源与载体的基础上制备碳纳米管，提高了其附着力与导电浆料的耐久性；其次，将金属银颗粒以纳米针状插层掺杂，再利用脂肪族重氮盐对石墨烯改性生成杂化填料；杂化填料进行球磨与真空热处理，后更稳定不易氧化；将杂化填料添加进导电浆料中，脂肪胺与金属镍粉表面的羟基以氢键结合包裹镍粉，提高其分散性不易氧化；杂化填料、碳纳米管与金属镍粉两两结合，银镍两种金属协同作用，碳纳米管与石墨烯协同作用，物质之间化学键桥联使得浆料的导电效果更优。本发明制备出的导电浆料，有实现耐久、高导电的效果。

主权项：1.一种高导电型碳纳米管导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：（1）先将粒径为20nm的纳米球形镍粉浸润在盐酸水溶液中2h，镍粉与盐酸水溶液的固液比为1:5gmL，制得羟基化纳米球形镍粉；将酚醛树脂2402、六次甲基四胺和羟基化纳米球形镍粉混合均匀，羟基化纳米球形镍粉和酚醛树脂2402的质量比为0.01~0.03:1，再加入乙二醇，150-250rpm搅拌20-40min，最后加入无水乙醇，150-250rpm搅拌1-2h，以6500-7500rpm的转速搅拌10-20min，然后在200℃固化6-12h，制得固化树脂；将固化树脂放置在卧式管式气氛炉中以0.5Lmin的速率通入纯氩气，并以5℃min的升温速度加热到900-1200℃，并在该温度下保温3h进行炭化，反应结束后制得碳纳米管酚醛树脂；（2）将1-5份氧化石墨烯分散到5份的去离子水中，20kHz超声20min配制出氧化石墨烯分散液；然后向氧化石墨烯分散液中加入0.05-0.15份氨水、0.3-0.5份聚乙烯吡咯烷酮K-30，200rpm搅拌20min后配制混合溶液；向5份去离子水中，加入0.05份的硝酸银，300rpm搅拌10min后配制成硝酸银水溶液；将制备的混合溶液和硝酸银水溶液混合，然后30-40kHz功率超声30min混合后，转入到水热反应釜中，温度为100-140℃，反应8-14h后得到复合材料粗品；将得到的复合材料粗品离心、用去离子水洗涤2次、冷冻干燥；将干燥后的产物进行球磨改性，球磨在球磨罐中进行，球磨的转速为400-600rpm，球磨时间为50-70min，然后在500-700℃，0.085MPa下热处理20-120min，即得到银掺杂石墨烯；称取1-10份十二胺溶于十二胺7倍体积的乙腈中，得到的十二胺溶液；称取2-20份亚硝酸异戊酯溶于亚硝酸异戊酯7倍体积的乙腈中，得到亚硝酸异戊酯溶液；然后称取银掺杂石墨烯2-3份超声分散在25份的乙腈中，超声功率为20kHz，时间为20min，然后加入0.1-1份甲酸，控制温度为-60℃，得到银掺杂石墨烯悬浊液；在惰性气体保护下，将十二胺溶液和亚硝酸异戊酯溶液两种溶液同时加入银掺杂石墨烯悬浊液中，其中十二胺：亚硝酸酯类：石墨烯的质量比为1：1：0.1-10，反应温度为-60-30℃，同时以60rpm速度缓慢搅拌，反应持续进行6-24h，反应结束后，自然恢复至室温，过滤后取滤物、用去离子水洗涤2次，然后常温干燥6-12h，制得脂肪胺银掺杂石墨烯；（3）导电浆料组成原料的重量份为：脂肪胺银掺杂石墨烯3-6份、EM-110水性聚酯树脂乳液10-20份、碳纳米管酚醛树脂15-25份、脂肪酸甘油酯1-3份、二甲基硅油3-7份、甲基三乙酰氧基硅烷10-12份、羟乙基纤维素5-10份，将原料混合以2000rpm共混搅拌制得导电浆料。

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