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申请/专利权人：青岛爱尔家佳新材料股份有限公司

摘要：本发明公开了一种双变色基团聚脲的制备方法，高分子材料技术领域，该双变色基团聚脲的制备方法，通过设计分子结构，将两种变色基团接到聚脲主链上；每一个聚脲链段都含有双变色基团，变色基团分布均匀，受外界刺激变色灵敏。变色基团反复变色，可逆循环次数决定了材料的的长期变色性能，在C‑O键断裂的可逆过程中会发生光化学副反应而导致变色失效。变色基团含量高，避免了部分变色基团的变色失效问题；通过反应制得的聚脲聚合物，每个分子链通过脲键连接，反应没有多元醇参与，相应的产物中不含有氨酯键，只有脲键，而且，反应不需要催化剂，分子链中无残留催化剂，材料耐老化性能好，增加了材料使用年限。

主权项：1.一种双变色基团聚脲的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、化合物a的合成按重量份称取N-甲基-4-氯苯肼、3-甲基-2-丁酮和三乙胺原料，依次加入三口烧瓶中，在氮气保护下，水浴加热并搅拌反应后，加入碳酸钠中和，经蒸馏收集馏分即得产品a；其中，制备得到产品a的表达式为： 步骤二、化合物b的合成在盛有甲醇溶液的圆底烧瓶中，依次加入称取的化合物a和5-氯水杨醛，装上回流冷凝管，置于超声清洗器中水浴超声回流反应1-3min，过滤，干燥，冷却，得到化合物b；其中，产品a制备得到产品b的表达式为： 步骤三、化合物c的合成将化合物b加入圆底烧瓶中，加入10％氨甲醇溶液，置于水浴中搅拌回流5-10h，蒸馏多余的溶剂，得到化合物c；其中，产品b制备得到产品c的表达式为： 步骤四、化合物d的合成将化合物a和2-碘乙醇在甲醇回流下搅拌，产物过滤、洗涤、干燥，得到化合物d；其中，产品a制备得到产品d的表达式为： 步骤五、化合物e的合成在盛有无水乙醇溶液的圆底烧瓶中，依次加入化合物d和1-亚硝基-2-萘酚，装上回流冷凝管，置于超声清洗器中水浴超声回流反应1-3min，过滤，干燥，冷却，得到化合物e；步骤六、化合物f的合成取化合物e和N，N-二甲基甲酰胺置于三口烧瓶中，加热搅拌并加入浓盐酸，反应10分钟后，加入吡啶，继续保温反应3小时；洗涤，干燥；采用硅胶层析法，配置柱层析液，收集蒸馏得到化合物f；其中，产品e制备得到产品f的表达式为： 步骤七、化合物g的合成将化合物f加入圆底烧瓶中，加入10％氨甲醇溶液，置于水浴中搅拌回流5-10h，蒸馏多余的溶剂，得到化合物g；步骤八、化合物h的合成在三口烧瓶中配置固体光气溶解于三氯甲烷，冰浴，缓慢滴加化合物g于三口烧瓶中，反应1-2h后，在过量光气存在下，水浴中搅拌回流反应，反应完毕，水洗、干燥、蒸馏，即得到化合物h；其中，产品g制备得到产品h的表达式为： 步骤九、化合物i的合成将化合物c和化合物h置于三口烧瓶中，水浴搅拌回流反应2h，反应完毕，干燥、蒸馏，即得到化合物i；其中，产品c制备得到产品i的表达式为：

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