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申请/专利权人:青岛爱尔家佳新材料股份有限公司
摘要:本发明公开了一种双变色基团聚脲的制备方法,高分子材料技术领域,该双变色基团聚脲的制备方法,通过设计分子结构,将两种变色基团接到聚脲主链上;每一个聚脲链段都含有双变色基团,变色基团分布均匀,受外界刺激变色灵敏。变色基团反复变色,可逆循环次数决定了材料的的长期变色性能,在C‑O键断裂的可逆过程中会发生光化学副反应而导致变色失效。变色基团含量高,避免了部分变色基团的变色失效问题;通过反应制得的聚脲聚合物,每个分子链通过脲键连接,反应没有多元醇参与,相应的产物中不含有氨酯键,只有脲键,而且,反应不需要催化剂,分子链中无残留催化剂,材料耐老化性能好,增加了材料使用年限。
主权项:1.一种双变色基团聚脲的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、化合物a的合成按重量份称取N-甲基-4-氯苯肼、3-甲基-2-丁酮和三乙胺原料,依次加入三口烧瓶中,在氮气保护下,水浴加热并搅拌反应后,加入碳酸钠中和,经蒸馏收集馏分即得产品a;其中,制备得到产品a的表达式为: 步骤二、化合物b的合成在盛有甲醇溶液的圆底烧瓶中,依次加入称取的化合物a和5-氯水杨醛,装上回流冷凝管,置于超声清洗器中水浴超声回流反应1-3min,过滤,干燥,冷却,得到化合物b;其中,产品a制备得到产品b的表达式为: 步骤三、化合物c的合成将化合物b加入圆底烧瓶中,加入10%氨甲醇溶液,置于水浴中搅拌回流5-10h,蒸馏多余的溶剂,得到化合物c;其中,产品b制备得到产品c的表达式为: 步骤四、化合物d的合成将化合物a和2-碘乙醇在甲醇回流下搅拌,产物过滤、洗涤、干燥,得到化合物d;其中,产品a制备得到产品d的表达式为: 步骤五、化合物e的合成在盛有无水乙醇溶液的圆底烧瓶中,依次加入化合物d和1-亚硝基-2-萘酚,装上回流冷凝管,置于超声清洗器中水浴超声回流反应1-3min,过滤,干燥,冷却,得到化合物e;步骤六、化合物f的合成取化合物e和N,N-二甲基甲酰胺置于三口烧瓶中,加热搅拌并加入浓盐酸,反应10分钟后,加入吡啶,继续保温反应3小时;洗涤,干燥;采用硅胶层析法,配置柱层析液,收集蒸馏得到化合物f;其中,产品e制备得到产品f的表达式为: 步骤七、化合物g的合成将化合物f加入圆底烧瓶中,加入10%氨甲醇溶液,置于水浴中搅拌回流5-10h,蒸馏多余的溶剂,得到化合物g;步骤八、化合物h的合成在三口烧瓶中配置固体光气溶解于三氯甲烷,冰浴,缓慢滴加化合物g于三口烧瓶中,反应1-2h后,在过量光气存在下,水浴中搅拌回流反应,反应完毕,水洗、干燥、蒸馏,即得到化合物h;其中,产品g制备得到产品h的表达式为: 步骤九、化合物i的合成将化合物c和化合物h置于三口烧瓶中,水浴搅拌回流反应2h,反应完毕,干燥、蒸馏,即得到化合物i;其中,产品c制备得到产品i的表达式为:
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