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申请/专利权人：西南科技大学

摘要：本发明公开了一种摇摆高压烧结细化铁电材料电畴来提升铁电性能的方法，包括：称量铁电陶瓷原料粉末，进行湿法球磨，预烧、二次研磨、压制、排胶得到铁电陶瓷坯体；对制备得到的铁电陶瓷坯体进行摇摆振荡烧结；对摇摆振荡烧结得到的陶瓷片进行极化，得到铁电性能增强的铁电陶瓷。本发明通过引入摇摆高压烧结方法，成功优化了传统PZT955型陶瓷制备中的技术难题，通过精准调控烧结参数，实现了致密化和抑制晶粒生长的协同控制，优化了陶瓷的微观结构，提高了致密度。不仅显著提高了铁电性能，剩余极化强度相对传统压力烧结提高了40％，而且在压电性能方面取得了约30％的提升，使PZT955型陶瓷在电学性能上表现更为出色。

主权项：1.一种摇摆高压烧结细化铁电材料电畴来提升铁电性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、称量铁电陶瓷原料粉末，放入球磨罐中，进行湿法球磨，预烧、二次研磨、压制、排胶得到铁电陶瓷坯体；步骤二、对制备得到的铁电陶瓷坯体进行摇摆振荡烧结；步骤三、对摇摆振荡烧结得到的陶瓷片进行极化，得到铁电性能增强的铁电陶瓷；所述步骤一的具体方法包括：S11、称量二氧化钛、二氧化锆、四氧化三铅和五氧化二铌粉末作为铁电陶瓷原料粉末，用无水乙醇为溶剂，氧化锆为磨球，将铁电陶瓷原料粉末放入球磨罐中进行湿法球磨；其中，二氧化钛粉末的质量分数为1.14%，二氧化锆粉末的质量分数为33.42%，四氧化三铅粉末的质量分数为65.24%，五氧化二铌粉末的质量分数为0.2%；S12、将球磨后的陶瓷浆料过筛后倒入容器中，在鼓风干燥箱中进行烘干；将烘干的陶瓷原料粉末倒入容器中，在鼓风干燥箱中进行烘干；将烘干的陶瓷原料粉末倒入研钵中进行研磨，过过筛后，放置坩埚内进行预烧，得到陶瓷块体；S13、将预烧后的陶瓷块体进行二次研磨，然后再进行干燥处理，过筛；S14、使用压机将过筛后的陶瓷粉末压制为圆形坯体；S15、排胶的具体方法包括：从室温升温至第一温度，并进行保温，然后升温至第二温度进行保温，随炉冷却至室温取出，得到铁电陶瓷坯体；所述S11中，磨球、铁电陶瓷原料粉末和溶剂的质量比为1~2:1.5~3:0.5~1，湿法球磨时间为12~36h，湿法球磨转速为300~400rmin；所述S13中，二次球磨的转速为360~400rmin，二次球磨时间为6~24h，过筛目数为20~60目；所述S14中，压机放入压制压力为6~15MPa，保压时间为5~20s，圆形坯体的直径为20~40mm，厚度为1~2mm；所述S15中，排胶时以5~20℃min的升温速度从室温升至350~450℃，保温20~40min，然后以相同的升温速度升至800~900℃，保温0.5~2h；所述步骤二中的具体方法包括：设置烧结温度恒定为第三温度，烧结压力的低压为第一压力，保压一定时间，随后以第一升压速度升至第二压力，保压相同的时间，再以第一降压速度降至低压第一压力；依次循环三个周期，然后随炉冷却，取出样品；所述第三温度为1000~1200℃，第一压力为90~110MPa，保压时间为8~16min，第一升压速度为15~25MPamin，第二压力为150~250MPa，第一降压速度为15~25MPamin；所述步骤三中，对摇摆振荡烧结得到的陶瓷片进行极化的具体方法包括：陶瓷片置于二甲基硅油中，升温到80~120℃，保温20~40min并施加直流电压，电场强度为矫顽场的3倍，降温过程中保持电压，待降到室温时关闭极化电压取出陶瓷片，放置一天使陶瓷表面的电荷充分释放。

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