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具有疏水性锂型制氧分子筛吸附剂及其制备方法和应用 

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申请/专利权人:中触媒新材料股份有限公司

摘要:本发明提供具有疏水性锂型制氧分子筛吸附剂及其制备方法和应用,具有疏水性锂型制氧分子筛吸附剂的制备方法为:1将分子筛原粉与粘合剂、助剂混合;置于滚球成型装置中控制成球,筛取小球聚结体;2晾干,烘干,焙烧得到钠筛小球吸附剂;3制成润湿物料,输入可溶性锂盐溶液进行交换;将锂交换物料用LiOH溶液进行洗涤,获得洗涤后物料;4通入有机硅烷‑甲苯溶液进行表面修饰,获得表面修饰吸附剂;卸出后烘干,获得锂吸附剂小球;5负压程序升温脱水活化,然后隔离水汽降温,即得产品。本发明的分子筛吸附剂可应用于空气分离过程,可获得高纯氧气,并具有高稳定性和高分离性能。

主权项:1.一种具有疏水性锂型制氧分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于:按以下步骤进行:(1)将分子筛原粉与粘合剂、助剂按照质量比(82-92):(7.5-15):(0.15-3.0)混合均匀,获得混合粉料;将混合粉料制成球直径<1mm的小球聚结体,然后筛取粒径φ0.1-0.8mm的小球聚结体;(2)将φ0.1-0.8mm的小球聚结体先室温晾干一段时间,然后在80-120℃加热烘干使得干基质量占比80%,再在100-550℃范围焙烧得到干基98%的成型钠筛小球吸附剂;(3)将钠筛小球吸附剂在温度为25-30℃的环境中吸水饱和使得吸附剂中水分含量≥20wt%,然后投入到去离子水中进行润湿,制成润湿物料;将润湿物料与可溶性锂盐溶液进行锂离子交换,控制锂交换度大于97%,获得锂交换物料;将锂交换物料用pH值8-10的LiOH溶液进行洗涤,获得洗涤后物料;(4)将疏水性有机硅烷溶于甲苯中,制成有机硅烷-甲苯溶液;将洗涤后物料加入有机硅烷-甲苯溶液进行表面修饰,获得表面修饰吸附剂;卸出表面修饰吸附剂后先室温晾干,然后在80-120℃加热烘干,控制表面修饰吸附剂的干基≥85%,获得锂吸附剂小球;(5)将锂吸附剂小球控制100-550℃负压程序升温脱水活化,控制锂吸附剂小球含水量≤0.5wt%,然后在隔离水汽环境中降温到80-120℃得到具有疏水性锂型制氧分子筛吸附剂;步骤(1)中,所述分子筛原粉为X沸石、EMT型沸石、RHO型分子筛、ZSM-3、ZSM-5、丝光沸石、斜发沸石中一种或多种;所述粘合剂为凹凸棒土、高岭土、洋坩土、高黏土、埃洛石、累脱土、膨润土中一种或几种;所述助剂为杨梅拷胶、田菁粉、SG植物胶、纤维素、羧甲基纤维素钠、聚乙二醇PEG、聚乙烯醇PVA、甲基纤维素及其衍生物、丙烯酸乳液、无水焦磷酸钠、淀粉中一种或几种;步骤(4)中,所述有机硅烷-甲苯溶液中,有机硅烷包括3-氯丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、氯甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二异丁基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、异丁基异丙基二甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、苯乙烯乙基三甲氧基硅烷、4-氯甲基苯基三甲氧基硅烷、氯甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基二氯硅烷、苯基二甲基氯硅烷、苄基二甲基氯硅烷、3-氯丙基三氯硅烷、3-氯丙基甲基二氯硅烷、2-苯基丙基三氯硅烷、二甲基辛基氯硅烷、苯乙基三氯硅烷、苄基三氯硅烷、二氯苯基三氯硅烷中的至少一种;所述有机硅烷-甲苯溶液中,有机硅烷的质量浓度为0.2-5%;步骤(4)中,将洗涤后物料以0.5-5h-1空速通入甲苯溶液进行表面修饰,有机硅烷-甲苯溶液所使用体积与洗涤后物料体积倍数为5-20倍。

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