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一种山梨醇的制备方法 

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申请/专利权人:山东天力药业有限公司

摘要:本发明提供了一种山梨醇的制备方法,属于山梨醇技术领域;所述制备方法包括碱浸活性炭、制备巯基活性炭、氧化、负载以及反应步骤;所述负载步骤为,向去离子水中加入六水合硝酸镍,搅拌均匀后加入磺酸化活性炭和十二烷基苯磺酸钠,在393‑406rpm下搅拌7.8‑8.2h,搅拌结束后,加入功能化二氧化硅,升温至51‑55℃进行搅拌,搅拌时间为2.8‑3.2h,经过滤洗涤干燥后,置于氢气气氛下进行还原,制得催化剂;本发明制备山梨醇的方法,葡萄糖转化率和山梨醇收率高,并且制得的催化剂稳定性好。

主权项:1.一种山梨醇的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括碱浸活性炭、制备巯基活性炭、氧化、负载以及反应步骤;所述制备巯基活性炭步骤为,将碱浸活性炭置于密闭容器中,通入乙醇溶液和预处理剂,以1.4-1.6℃min速率升温至40-44℃,搅拌23-28min,再以0.8-1.0℃min速率升温至60-64℃,搅拌16-20min,浸泡结束后加入3-巯丙基三乙氧基硅烷,以0.4-0.6℃min速率升温至73-77℃进行搅拌反应,反应时间为9.8-10.3h,搅拌转速为212-226rpm,反应结束后,过滤洗涤干燥,制得巯基活性炭;所述预处理剂是聚乙二醇单月桂酸酯、二甲基硅油和十八烷基三甲基溴化铵的混合物;所述氧化步骤为,将巯基活性炭与双氧水溶液混合,进行超声处理,超声结束后进行搅拌,搅拌时间为23-25h,搅拌转速为413-425rpm,搅拌结束后,在78-82℃下干燥6.7-7.2h,制得磺酸化活性炭;所述负载步骤为,向去离子水中加入六水合硝酸镍,搅拌均匀后加入磺酸化活性炭和十二烷基苯磺酸钠,在393-406rpm下搅拌7.8-8.2h,搅拌结束后,加入功能化二氧化硅,升温至51-55℃进行搅拌,搅拌时间为2.8-3.2h,经过滤洗涤干燥后,置于氢气气氛下进行还原,制得催化剂;所述功能化二氧化硅的制备方法为,将二氧化硅置于密闭容器中,通入36-40wt%乙醇溶液,加入十二烷基硫酸三乙醇胺进行一次球磨处理,球磨结束后,加入脂肪酸聚氧乙烯酯、3-氨丙基三甲氧基硅烷,升高温度至72-76℃,进行二次球磨处理,球磨结束后,搅拌反应6.3-6.7h,搅拌反应结束后,过滤洗涤干燥,制得功能化二氧化硅;所述反应步骤为,向反应容器中加入葡萄糖溶液和催化剂,在氢气气氛下进行搅拌反应。

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