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申请/专利权人：湖南中医药大学第一附属医院((中医临床研究所))

摘要：本发明属于药物分析技术领域，本发明公开了一种左归降糖解郁方的指纹图谱及其建立方法与应用。以左归降糖解郁方为检测对象，建立了针对该复方的指纹图谱及其检测方法，获得了较为全面的图谱信息，共获得了44个特征峰，并通过液质联用确认了21个共有特征峰，选择12号峰芍药苷作为内参考峰，确定了左归降糖解郁方的共有特征峰的相对保留时间，且结合该指纹图谱中多个色谱峰的信息，对其特征图谱的相似度进行计算，相似度不低于0.90。本发明建立的左归降糖解郁方的质量检测方法，通过多方面考察建立左归降糖解郁方质量评价，为其质量控制研究以及生产工艺优化提高参考依据。

主权项：1.一种左归降糖解郁方的指纹图谱的建立方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）供试品溶液的制备：在左归降糖解郁方的浸膏中加入甲醇超声，用甲醇补足失重，滤过，即得供试品溶液；（2）对照品溶液的制备：取莫诺苷、马钱苷、栀子苷、山奈酚、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、金丝桃苷、芒柄花苷、丹酚酸B、毛蕊异黄酮、苯甲酰芍药苷、丹酚酸C、芒柄花素、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIa、丹酚酸A、β-蜕皮甾酮、山茱萸新苷、迷迭香酸、没食子酸、芦丁、槲皮素、姜黄素各8~12mg置于25mL的容量瓶中，向其中分别加入甲醇超声，静置后定容，即得各对照品溶液的储备液；取各对照品溶液的储备液并混合，各取150μL，即得混合对照品溶液1；取马钱苷、毛蕊异黄酮苷、金丝桃苷、芍药苷和丹酚酸B对应的对照品溶液的储备液并混合，各取200μL，即得混合对照品溶液2；（3）色谱条件：色谱柱为AgilentZORBAXEclipsePlusC18；色谱柱的规格为3mm×100mm，1.8μm；流动相A为水，流动相A中含质量分数为0.04~0.06%的乙酸铵；流动相B为乙腈；（4）质谱条件：采用正、负离子分析模式，离子化方式为电喷雾离子化，进样分析前用参比液进行准确质量数的校正；一级质谱扫描范围：100~1500mz；采用氮气为除溶剂干燥气体；温度为250~350℃；流速为5.5~6Lmin；鞘气温度为350~380℃；毛细管电压为3~5kV；Fragment电压为150~200V；二级质谱扫描范围：50~1000mz；二级Fragment电压为10~40V；（5）左归降糖解郁方指纹图谱的建立：利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，对供试品溶液、混合对照品溶液1的液相色谱分别经过数据导入、多点校正和数据匹配，即得左归降糖解郁方指纹图谱；所述步骤（3）中，梯度洗脱程序按以下体积浓度进行配置：0~5min，97%流动相A，3%流动相B；5~12min，97~92%流动相A，3~8%流动相B；12~18min，92~71%流动相A，8~29%流动相B；18~23min，71~58%流动相A，29~42%流动相B；23~32min，58~36%流动相A，42~64%流动相B；32~40min，36~10%流动相A，64~90%流动相B。

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