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申请/专利权人：浙江天采云集科技股份有限公司

摘要：本发明公开了一种基于烷烃与硅烷反应的SiC‑CVD制程尾气为反应循环气FTrPSA可调节方法，通过预处理、中温变压吸附、浅冷变压吸附浓缩、吸附净化、中浅温冷凝及中浅冷精馏诸多工序，实现以基于烷烃（甲烷或丙烷）与硅烷反应的SiC‑CVD晶体或薄膜外延生长制程尾气作为SiC‑CVD反应的循环气使用，并且可通过对循环反应气中各组分浓度及流量的调节，使得SiC晶体或薄膜的沉积效率与质量大幅度提高，既实现尾气的综合利用，又减少了尾气排放，弥补了SiC‑CVD制程尾气处理技术的空白。

主权项：1.一种基于烷烃与硅烷反应的SiC-CVD制程尾气为反应循环气的FTrPSA可调节分离方法，其特征在于，包括如下步骤：1原料气，以甲烷CH4或丙烷C3H8为主要的碳C源，以硅烷SiH4为硅Si源进行化学气相沉积CVD制备碳化硅SiC晶体或衬底上外延生长的无氯制程中的尾气，其主要组成为氢气H2、甲烷CH4、硅烷SiH4，少量的记为“C2+”的碳二及碳二以上组分烷烃，微量的一氧化碳CO、二氧化碳CO2、碳五及碳五以上的高硅烷烃，以及二氧化硅SiO2和碳C微细颗粒，压力为常压或小于等于0.1MPa的低压，温度为常温；2预处理，原料气经增压送入由除尘器、除颗粒过滤器、除油雾捕集器组成的预处理单元，在0.2～0.3MPa压力与常温的操作条件下，先后脱除尘埃、颗粒、油雾、部分碳五及碳五以上的高烷烃、碳五及碳五以上的高硅烷类杂质，形成的净化原料气经冷热交换至30～80℃、经加压至0.6～1.0MPa后进入下一个工序——中温变压吸附工序；3中温变压吸附，将来自预处理工序的净化原料气，进入由至少4塔组成的多塔变压吸附工序，吸附塔的操作压力为0.6～1.0MPa，操作温度为30～80℃，至少一个吸附塔处于吸附步骤，从处于吸附步骤的吸附塔顶部流出的非吸附相气体为中间气体，经过冷热交换至5～20℃后进入下一工序——浅冷变压吸附浓缩，从处于解吸步骤的吸附塔底部流出的富碳二气体，其中主要包括CO2、C2+组分以及少量的H2CH4SiH4，经加压后进入后续的中浅温冷凝工序；4浅冷变压吸附浓缩，来自中温变压吸附工序5～20℃、0.6～1.0MPa的中间气体，进入至少由4塔组成的多塔变压吸附浓缩工序，吸附塔的操作压力为0.6～1.0MPa，操作温度为5～20℃，至少一个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于解吸再生步骤，从处于吸附步骤的吸附塔顶流出的非吸附相气体为以小于等于10％的甲烷与大于等于90％的氢气为主的混合气体所组成的甲烷氢气体，进入下一工序——吸附净化，从处于解吸步骤的吸附塔底所形成的吸附相气体为浓缩气体，与来自后续的吸附净化后的净化甲烷氢气体，按配比进行混合，作为基于烷烃与硅烷反应的SiC-CVD晶体或薄膜外延生长制程的循环反应气循环使用，其中，浅冷变压吸附浓缩工序的吸附剂采用活性氧化铝、硅胶、活性炭、分子筛的一种或组合，解吸时采用置换与抽真空再生，置换气体来自后续的中浅冷精馏工序的粗硅烷气体，以调节反应循环气中的CSi比，满足SiC-CVD制程的需要；5吸附净化，来自浅冷变压吸附浓缩工序的甲烷氢气体，经过精密过滤后进入由2个或3个吸附塔组成的吸附净化工序，在操作温度5～20℃，操作压力小于1.0MPa下进行吸附，进一步净化脱除其中微量的CO，形成净化后的净化甲烷氢气体，一部分与浅冷变压吸附浓缩工序的浓缩气体按合适的配比进行混合，作为反应循环气返回至SiC-CVD晶体或薄膜外延生长制程中循环使用，一部分作为燃料气供加热使用；6中浅温冷凝，来自中温变压吸附工序的富碳二气体，经过精细过滤去除微细颗粒后经冷热交换至-35～-10℃、加压至1.0～2.5MPa，进入操作温度为-35～-10℃的中浅冷冷凝器，从中浅冷冷凝器逸出不凝气体，经冷热交换器至温度为5～20℃、直接或经减压至小于1.0MPa后，或返回至浅冷变压吸附浓缩工序，或作为燃料气供加热使用，从中浅冷冷凝器流出的富含SiH4C3H8及微量的易冷凝的杂质组分包括CO2的被冷凝流体，直接进入到下一个工序——中浅冷精馏；7中浅冷精馏，从中浅温冷凝工序产生的被冷凝流体，进入操作温度为-35～-10℃、操作压力为1.0～2.5MPa的精馏塔-1，从精馏塔-1塔顶流出轻组分的少量不凝气体，或经冷热交换器至温度为5～20℃及减压至小于1MPa后返回至浅冷变压吸附浓缩工序进料，或作为燃料气供加热使用，从精馏塔-1塔底流出的重组份流体，再进入操作温度为-35～-10℃、操作压力为1.0～2.5MPa的精馏塔-2，从其塔顶流出含甲烷氢的粗SiH4的塔顶气，作为浅冷变压吸附浓缩工序的置换气，以调节反应循环气中的CSi比，满足SiC-CVD制程的需要，从其塔底流出富集C3H8的重组分，经过脱碳后作为反应循环气与来自浅冷变压吸附浓缩工序的浓缩气体、来自吸附净化工序的净化甲烷氢气体，以及来自用于浅冷变压吸附浓缩工序置换气的本工序塔顶的粗硅烷气体，按比例进行混合，作为反应循环气返回至SiC-CVD制程循环使用。

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