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申请/专利权人：浙江天采云集科技股份有限公司

摘要：本发明公开了一种烷烃与硅烷反应的氯基SiC‑CVD外延制程尾气FTrPSA回收方法，通过预处理、氯硅烷喷淋吸收、中温变压吸附浓缩、吸附净化、氢气纯化、多级蒸发压缩冷凝、氯硅烷中浅冷精馏、丙烷硅烷分离、硅烷提纯与丙烷精制工序，可从基于烷烃与硅烷反应的SiC‑CVD含氯外延制程尾气高纯度高收率的回收氢气、氯化氢、硅烷、丙烷及或甲烷，并作为原材料气返回到氯基SiC‑CVD外延制程中循环使用，既实现尾气的全组分回收再利用，又减少了尾气排放，弥补了氯基SiC‑CVD外延制程尾气处理技术的空白。

主权项：1.一种烷烃与硅烷反应的氯基SiC-CVD外延制程尾气FTrPSA回收方法，其特征在于，包括如下步骤：1原料气，以甲烷CH4或丙烷C3H8为主要的碳C源，以硅烷SiH4为硅Si源并加入氯化氢HCl进行化学气相沉积CVD制备基于碳化硅SiC氯基外延生长制程中的尾气，其主要组成为氢气H2、HCl、C3H8CH4、SiH4、氯硅烷SiHmCln，以及微量的一氧化碳CO、二氧化碳CO2、乙烷及碳二以上轻烃组分及高烃C2+、氯烷烃CHmCln、水H2O与二氧化硅SiO2、SiC微细颗粒，压力为常压或压力小于等于0.1MPa的低压，温度为常温；2预处理，原料气经增压送入由除尘器、除颗粒过滤器、除油雾捕集器组成的预处理单元，在0.2～0.3MPa压力与常温的操作条件下，先后脱除尘埃、颗粒、油雾、部分含二硅及以上的高氯硅烷、含碳五及碳五以上的高氯烷烃及含碳五及碳五以上的高烃类杂质，形成的净化原料气进入下一个工序——氯硅烷喷淋吸收；3氯硅烷喷淋吸收，将来自预处理工序的净化原料气，直接或加压至0.2～1.0MPa，并经冷热交换至80～200℃后，从喷淋吸收塔底部进入，采用含有氯硅烷HCl混合液体作为吸收剂，从喷淋吸收塔顶喷淋而下与净化原料气进行逆向传质交换，从氯硅烷喷淋吸收塔底部流出富集氯硅烷与HCl的吸收液，进入后续的多级蒸发压缩冷凝工序，同时从塔底流出的少量残留颗粒、高氯硅烷、高氯烷烃及高烃类杂质输出进行环保处理，从吸收塔顶部流出不凝气体1，经压缩、冷凝与气液分离后，形成的不凝气体2进入下一工序——中温变压吸附浓缩，而形成的液体返回到后续的多级蒸发压缩冷凝工序；4中温变压吸附浓缩，来自氯硅烷喷淋吸收工序并经压缩、冷凝与气液分离后所形成的不凝气体2进入由4个及以上的多个吸附塔组成的中温变压吸附浓缩工序，吸附温度为60～120℃、吸附压力为0.5～1.5MPa，解吸采用抽真空，从处于吸附状态的吸附塔顶部流出非吸附相的富氢气体，直接进入下一个工序——吸附净化，从处于解吸抽真空状态的吸附塔底部流出的吸附相解吸气，作为浓缩气体，经过冷热交换后返回与不凝气体1混合进入氯硅烷喷淋吸收工序的压缩、冷凝与气液分离，进一步回收有效组分；5吸附净化，来自中温变压吸附浓缩工序的富氢气体，经过精密过滤后进入由2个或3个吸附塔组成的吸附净化工序，在操作温度5～30℃，操作压力0.5～1.5MPa下进行吸附，进一步净化脱除其中少量的SiH4、HCl、C3H8、C2+、CO2及氯硅烷氯烷烃，形成净化后的净化甲烷氢，甲烷氢为氢气中甲烷含量为1～10％的甲烷氢混合气，进入下一工序——变压吸附提氢；6变压吸附提氢，来自吸附净化工序的净化甲烷氢，直接或经加压至1.0～3.0MPa后进入至少由4塔组成的多塔变压吸附提纯氢气工序，吸附塔的操作压力为1.0～3.0MPa，操作温度为5～40℃，至少一个吸附塔处于吸附步骤，其余吸附塔处于解吸再生步骤，所形成的非吸附相气体为超高纯氢气，其纯度为99.999～99.9999％vv，进入下一工序——氢气纯化，变压吸附提氢工序的吸附剂采用活性氧化铝、硅胶、活性炭、硅酸铝分子筛、碳分子筛的一种或多种组合，解吸时采用冲洗，或冲洗加抽真空方式，解吸气为富甲烷气体，可直接作为燃料气返回至尾气回收系统的热交换，或进入低温精馏回收甲烷，制得纯度大于等于99.99％的甲烷返回到SiC-CVD外延制程循环使用；7氢气纯化，来自变压吸附提氢工序的超高纯氢气，或经过中间产品储罐后，或直接经过热交换，在50～500℃的温度下，直接或通过减压阀减压至SiC-CVD外延制程用氢所需的压力，进入由金属吸气剂，或钯膜，或钯膜-金属吸气剂耦合的氢气纯化工序，在操作温度为50～500℃、操作压力为常压或SiC-CVD制程中使用氢气所需的压力条件下进行纯化，脱除痕量杂质，得到最终的电子级氢气产品，纯度达到国家及国际半导体产业协会SEMI所规定的电子级氢气的产品标准，氢气纯度为7～8N级，经过热交换降温或降压，或送入电子级氢气产品罐储存，或经过氢气产品缓冲罐，直接返回到SiC-CVD外延制程需要氢气的工段中，其中，氢气纯化工序的操作温度，是由所采用的金属吸气剂或钯膜的工艺决定，金属吸气剂或钯膜的使用寿命大于2年，无需再生；由此得到的电子级氢气产品的收率为75～85％；8多级蒸发压缩冷凝，来自氯硅烷喷淋吸收工序的吸收液与来自其压缩、冷凝及气液分离后所形成的液体进行混合进入多级蒸发，并直接或经压缩至0.6～1.0MPa再进入冷凝器，从中得到气相的粗HCl气体，并经过HCl精馏精制获得HCl产品气，或返回到SiC-CVD氯基外延制程循环使用，或液化作为氯硅烷喷吸收工序中的吸收剂循环使用，从冷凝器中流出粗氯硅烷液体，进入下一工序——氯硅烷中浅冷精馏；9氯硅烷中浅冷精馏，来自多级蒸发压缩冷凝工序的粗氯硅烷液体，进入的氯硅烷中浅冷精馏工序，操作温度为-35～10℃、操作压力为0.6～2.0MPa，从精馏塔塔顶流出的不凝气体3进入下一工序——丙烷硅烷分离工序，从精馏塔塔底流出氯硅烷液体，或与HCl液体混合作为吸收剂返回至氯硅烷喷淋吸收工序循环使用，或作为氯硅烷产品外输；10丙烷硅烷分离，来自氯硅烷中浅冷精馏工序的不凝气体3，与来自多级蒸发压缩冷凝工序的HCl精馏精制的塔底重组分流体混合，进入丙烷硅烷分离工序的精馏塔，操作温度为-10～60℃、操作压力为0.6～2.0MPa，从精馏塔顶流出富硅烷气体，进入下一工序——硅烷提纯，从精馏塔底流出的富丙烷流体，进入后续的丙烷精制工序；11硅烷提纯，来自丙烷硅烷分离工序的富硅烷气体，进入由二个精馏塔组成的硅烷提纯工序，精馏塔-1的操作温度为-35～-30℃、操作压力为2.0～2.5MPa，从精馏塔-1塔顶流出低沸点富氢的不凝气体4，经冷热交换后与中温变压吸附浓缩工序的富氢气体混合，进一步回收氢气，从精馏塔-1塔底流出物再进入精馏塔-2，其操作温度为-37～-35℃、操作压力为1.6～2.0MPa，从精馏塔-2塔顶流出纯度大于等于99.99％的SiH4，收率超过95％，直接或经过SiH4金属吸气剂纯化器进一步纯化后纯度为99.999％作为SiC-CVD外延制程所需的原料气循环使用，从精馏塔-2塔底流出的重组分物流，一部分返回到丙烷硅烷分离工序进一步回收有效组分，一部分经处理后直接排放；12丙烷精制，来自丙烷硅烷分离工序的精馏塔底的富丙烷流体，经过冷热交换至温度为20～120℃，直接或经减压至0.6～2.0MPa的丙烷精馏塔，从塔顶流出丙烷产品气，纯度大于等于99.99％，收率大于等于95％，从塔底流出的含C2+CO2的重组分流体，经过处理后排放，或作为燃料气使用。

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