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申请/专利权人:山东明厚德高分子材料有限公司
摘要:本发明涉及一种双马来酰亚胺化合物的制备方法,涉及化学合成的技术领域。以顺丁烯二酸和异氰酸酯为主要原料,催化剂采用强质子酸,溶剂采用甲苯和高沸点的极性非质子溶剂,阻聚剂采用酚类或醌类,经过酰胺化反应和脱水闭环反应一步法制得马来酰亚胺类化合物。本发明形成酰胺酸中间体的速度较快,保温时间短,能够缩短反应时间,提高生产效率。
主权项:1.一种双马来酰亚胺化合物的制备方法,其特征在于:将异氰酸酯和顺丁烯二酸在具有阻聚功能的催化剂的作用下,发生酰胺化反应和脱水闭环反应,生成双马来酰亚胺化合物;其中,包括酰胺化反应步骤、脱水闭环反应步骤和后处理步骤;酰胺化反应:称取二苯甲烷二异氰酸酯MDI12.51g、顺丁烯二酸12.77g,将顺丁烯二酸用90mL甲苯和15mLDMF在80℃溶解,得到顺酸溶液,将MDI在50℃熔融保温后,逐滴加入顺酸溶液中,搅拌至滴加完全,10~15min滴毕,80℃保温0.5h;脱水闭环反应:加入MDI的质量7%的强质子酸催化剂对甲苯磺酸,加入顺丁烯二酸的质量0.1%的阻聚剂2,6-二叔丁基苯酚,升温至115℃回流,反应3.5h,反应完成;后处理:蒸出有机溶剂甲苯并回收,将剩余反应液降温至60℃,倒入热水中,搅拌析出固体,抽滤固-液体系,将固体用碳酸氢钠溶液洗涤,并水洗至滤液呈中性,收集固体,干燥并研磨得到15.27g黄色粉末,即为N,N'-4,4'-亚甲基二苯基双马来酰亚胺BMI;反应式如下: 。
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