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一种利用黏土为原料微波辐照制备纳米锂皂石的制备方法 

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申请/专利权人:延边大学

摘要:本发明公开了一种利用黏土为原料微波辐照制备纳米锂皂石的制备方法。首先,采用天然黏土为原料,通过构建类固相体系,采用微波递进式辐照的方法解聚天然黏土,获得黏土基活性硅源;而后通过添加锂源,镁源形成合成前驱体,并在微波递进式辐照体系内进行反应,最终获得纳米锂皂石。本发明涉及锂皂石的制备工艺领域,得益于黏土基活性硅源的高活性以及合成方法的特殊性,本发明具有周期短,合成过程绿色,合成成本低等显著特点。

主权项:1.一种利用黏土为原料微波辐照制备纳米锂皂石的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:S1,选取天然黏土原矿浮选除杂后,磨至粉状,再经过100目的目筛筛分,获得天然黏土粉末;S2,将天然黏土粉末与酸液按一定固液比例装入微波消解罐,其比例范围为天然黏土:酸液=1g:2.5ml~5ml;S3,将S2步骤中装好的微波消解罐装入微波消解仪,按特定的辐照条件进行辐照,具体为辐照温度110-200℃,辐照周期为30个;S4,将微波辐照完毕的微波消解罐取出,将固体产物抽滤至中性,并放置于90℃的恒温烘箱中干燥12h,所得的固体粉末即为黏土基活性硅源;S5,将锂源,镁源,黏土基活性硅源按物质的量比例为1:3:1.7混合并充分搅拌,转移至微波消解罐中,滴加氨水使反应体系的pH维持在9-12;S6,将装好的微波消解罐装入微波消解仪,进行辐照反应,反应条件为:辐照温度为110-180℃,辐照周期为10-30个;S7,将微波辐照完毕的微波消解罐取出,将固体产物抽滤至中性,并放置于90℃的恒温烘箱中干燥12h,所得的固体粉末即为纳米锂皂石;所述步骤S1中的天然黏土为高岭土,蒙脱土,累托石中的一种或多种混合;所述步骤S2中使用的酸液为盐酸,其浓度为2-4molL;所述步骤S2中天然黏土与酸液之间为隔离状态,即微波辐照过程中,仅靠酸液受热形成酸性蒸汽作为反应介质;所述步骤S3中提及的辐照周期,具体每一个周期为200w辐照10s,230w辐照10s,270w辐照10s,330w辐照10s,350w辐照10s,停止10s;所述步骤S6中提及的辐照周期,具体每一个周期为160w辐照20s,270w辐照10s,330w辐照10s,350w辐照10s,停止10s。

全文数据:

权利要求:

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