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申请/专利权人：杭州云上新材有限公司

摘要：本发明涉及锂电池隔膜材料阻燃技术领域，具体为一种应用于锂电池的阻燃剂制备方法，包括：合成了三种新型阻燃单体，分别为：阻燃单体Ⅰ、阻燃单体Ⅱ和阻燃单体Ⅲ；一方面通过化学键合方法制备得到三种负载型阻燃剂，分别为：阻燃单体Ⅰ@TiO2、阻燃单体Ⅱ@TiO2、阻燃单体Ⅲ@TiO2；另一方面通过直接混合方法制备得到三种混合型阻燃剂，分别为：阻燃单体ⅠTiO2、阻燃单体ⅡTiO2、阻燃单体ⅢTiO2；最后将上述阻燃剂涂覆在锂电池隔膜上，制备得到阻燃型隔膜，其应用于锂电池阻燃。本发明取得了提高锂电池隔膜阻燃性的有益技术效果。

主权项：1.一种应用于锂电池的阻燃剂制备方法，其特征在于，所述阻燃剂包括阻燃单体Ⅰ@TiO2、阻燃单体Ⅱ@TiO2、阻燃单体Ⅲ@TiO2中的一种；所述阻燃单体Ⅰ@TiO2的制备方法为：阻燃单体Ⅰ的羟基官能团与羧基化二氧化钛纳米颗粒表面的羧基官能团发生酯化反应，生成阻燃单体Ⅰ@TiO2；其中，阻燃单体Ⅰ的制备方法为：步骤S1-1，以金属钠为还原剂，全氟叔丁醇的羟基官能团与金属钠发生置换反应，生成全氟叔丁醇钠；步骤S1-2，利用卤代烃亲核取代反应，以全氟叔丁醇钠中的全氟叔丁醇负离子基团为亲核试剂，其与5-溴间苯二甲醛的溴官能团发生反应，生成全氟叔丁氧基间苯二甲醛；步骤S1-3，利用亲核加成反应机理，通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的P-H键与全氟叔丁氧基间苯二甲醛的羰基官能团发生亲核加成反应，得到阻燃单体Ⅰ；所述阻燃单体Ⅱ@TiO2的制备方法为：阻燃单体Ⅱ的乙氧基硅烷基团与羟基化二氧化钛纳米颗粒表面的羟基官能团发生缩合反应，生成阻燃单体Ⅱ@TiO2；其中，阻燃单体Ⅱ的制备方法为：步骤S1-4，以阻燃单体Ⅰ为亲核试剂，在四丁基硫酸氢铵相转移催化剂的催化作用下，溴乙醛的溴官能团与阻燃单体Ⅰ的羟基官能团发生亲核取代反应，生成全氟叔丁氧基DOPO基醛基单体；步骤S1-5，利用席夫碱反应机理，通过3-氨丙基三乙氧基硅烷的氨基官能团与全氟叔丁氧基DOPO基醛基单体的羰基官能团发生缩合反应，得到阻燃单体Ⅱ；所述阻燃单体Ⅲ@TiO2的制备方法为：阻燃单体Ⅲ的亚胺基团与羧基化二氧化钛纳米颗粒表面的羧基官能团发生酰基化反应，生成阻燃单体Ⅲ@TiO2；其中，阻燃单体Ⅲ的制备方法为：步骤S1-6，利用席夫碱反应机理，通过3-氨基-1,2,4-三氮唑的氨基官能团与步骤S1-4中制备的全氟叔丁氧基DOPO基醛基单体的羰基官能团发生缩合反应，得到阻燃单体Ⅲ。

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