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一种高纯度羟基酪醇的制备方法 

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申请/专利权人:湖南协创药品开发有限公司

摘要:本发明属于活性化合物的合成技术领域,具体涉及一种高纯度羟基酪醇的制备方法,对羟基酪醇粗品进行精馏,控制温度160~180℃,收集130~140℃的馏分,得到高纯度羟基酪醇;羟基酪醇粗品的制备方法为:溴化钠水溶液加入到丙酮、4‑羟基苯乙醇和过氧单磺酸钾的混合液中,反应,过滤,依次采用水和二氯甲烷打浆,干燥,得到中间体1;将水、氢氧化钾、中间体1和碘化亚铜混合,反应,加入调节pH为1~2,过滤,滤液用二氯甲烷进行洗涤,分液,水层加入氯化钠,然后加入甲基叔丁基醚进行萃取,分液,有机相中加入无水硫酸钠、活性炭及连二亚硫酸钠,搅拌,过滤,浓缩,得到羟基酪醇粗品,本发明有效提高产物羟基酪醇的收率和纯度。

主权项:1.一种高纯度羟基酪醇的制备方法,其特征是,对羟基酪醇粗品进行精馏,控制温度160~180℃,收集130~140℃的馏分,得到高纯度羟基酪醇;羟基酪醇粗品的制备方法为:中间体1的制备:溴化钠水溶液加入到丙酮、4-羟基苯乙醇和过氧单磺酸钾的混合液中,反应,过滤,依次采用水和二氯甲烷打浆,干燥,得到中间体1;羟基酪醇粗品的制备:将水、氢氧化钾、中间体1和碘化亚铜混合,反应,反应完成后加入调节pH为1~2,过滤,滤液用二氯甲烷进行洗涤,分液,水层加入氯化钠,然后加入甲基叔丁基醚进行萃取,分液,有机相中加入无水硫酸钠、活性炭及连二亚硫酸钠,搅拌,过滤,浓缩,得到羟基酪醇粗品。

全文数据:

权利要求:

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