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申请/专利权人：南京理工大学

摘要：本发明涉及粉末冶金领域也属于热处理工艺领域，公开了一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，先运用真空电弧熔炼炉制备高纯中熵VCoNi块体材料；随后通过冷轧与热处理工艺对其进行组织均匀化处理；接着通过真空状态下激光惰性气体冷凝和超高压制备纳米晶块体材料；最后在不高于材料0.4个熔点的温度下进行真空保温退火实验实现晶粒尺寸的降低。本发明通过惰性气体冷凝制备的纳米晶VCoNi中熵合金在200℃和400℃保温一小时退火后，平均晶粒尺寸分别从制备态的42nm降低至37nm和31nm。传统晶粒细化的手段往往不仅需要花费漫长的制备时间还需要巨大的能源消耗，本发明的晶粒细化手段不仅操作简单，而且能够大大降低制备的时间和资金成本。

主权项：1.一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：S1：VCoNi合金中化学元素按以下原子比配比：V:Co:Ni=1:1:1；且熔炼母材单质元素的纯度≥99.95%，将原材料表面打磨处理以去除表面可能存在的氧化层，随后在天平中进行称量所需的质量，之后在电弧熔炼炉中制备块体试样；S2：鉴于V元素的熔点明显高于其余两种元素，为确保S1制备试样的元素分布均匀，三种原材料在放入熔炼腔体时要将V元素放在其余两种原材料之上；S3：对制备的块体合金进行1100-1200℃，10-12h的均匀化退火实验，随后进行大变形冷轧，最终轧制量控制在50%-80%，随后在真空环境下，1000-1200℃退火3-6h，以获得微观组织均匀的块体材料；S4：将制备的合金片状材料采用惰性气体冷凝法沉积成纳米晶粉体材料并通过原位超高压制备成块体材料，具体流程如下：首先对整个腔室进行精细清理从而避免污染，将上一步制备的合金片状材料放入腔体中的样品托盘上；通过机械泵与分子泵将惰性气体冷凝腔体抽至超高真空状态，其真空数值为10-6Pa，随后向腔体内部冲入高纯氦气，向冷阱内冲入液氮；S5：再设定好初始位置并调整激光的角度使得光路垂直于靶材，同时调整好激光器与样品之间的距离；再设定好激光器功率进行短暂测试实验；在确保上一步没有问题后开始粉末制备实验，通过预留的观察窗口观察制粉进程，适时用刮刀将已经沉积在冷阱上的纳米粉体刮下并收集至收粉罐中；S6：最后收集足够的粉末后，将收粉罐在无氧环境下原位转移到低压腔室中，采用500-800MPa的压力进行预压成型，随后将样品放置到下压头上并将其在无氧环境下原位转移至高压腔室中；高压腔室采用5-6GPa的压力施压3min，最终成功制备出高纯块体纳米晶材料；S7：对制备的块体材料进行不同温度的真空低温退火实验，真空低温为高于室温低于0.4Tm，Tm为材料的熔点，随后通过表征手段表征其晶粒尺寸，与退火前进行对比。

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