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申请/专利权人：南开大学

摘要：本发明提供了一种手性顺磁探针Py‑D‑Cys‑DTPA的合成方法及应用。合成方法是先将S‑三苯甲基‑D‑半胱氨酸在醋酸叔丁酯溶液中酯化，然后在乙腈中，碱性条件下，通过亲核取代反应将侧链引入。中间产物再经三氟乙酸水解，最后在甲醇中用2‑巯基吡啶活化水解产物合成。该探针在顺磁标记技术中展现了优越的性质：1探针与蛋白质有较高的反应活性，且对巯基具有较高的选择性；2探针稳定且水溶性较好；3含8个配位点，与稀土离子能稳定结合；4具有较强的刚性，受蛋白质连接位点微环境影响较小。

主权项：1.一种手性顺磁探针Py-D-Cys-DTPA的合成方法，其特征在于，该手性顺磁探针Py-D-Cys-DTPA结构式如下： 其合成路线及步骤如下： aN-2-溴乙基亚氨基二乙酸二叔丁酯的合成，即化合物3的合成；将2-溴乙氨氢溴酸盐溶入DMF中，室温搅拌下加入2-溴乙酸叔丁酯的DMF溶液，再加入DIPEA，其中2-溴乙氨氢溴酸盐、2-溴乙酸叔丁酯和DIPEA的摩尔比为1:1.5:4，经反应得到化合物3；bS-三苯甲基-D-半胱氨酸叔丁酯的合成，即化合物5的合成；将S-三苯甲基-D-半胱氨酸融入醋酸叔丁酯中，冰浴下滴加2倍当量的高氯酸后，经过滤，洗涤，干燥，浓缩后得到目标化合物5；cS-三苯甲基-N,N、二[2-N,N"-二叔丁氧羰基甲基氨基乙基]-D-半胱氨酸叔丁酯的合成，即化合物6的合成；将化合物5，化合物3，碳酸钾混合溶于乙腈中，其中化合物5、化合物3和碳酸钾的摩尔比为1:3:2，氩气保护下回流反应，反应完全后经过柱，得到目标化合物6；dS-三苯甲基-N,N、二[2-N,N"-二羧甲基氨基乙基]-D-半胱氨酸的合成，即化合物7的合成；化合物6溶于干燥DCM中，加入三乙基硅烷，冰浴下滴加三氟乙酸溶液，其中化合物6和三乙基硅烷的摩尔比为1:6，反应后加入无水乙醚，洗涤过滤得到目标产物化合物7；eS-2-硫代吡啶-N,N、二[2-N,N"-二羧甲基氨基乙基]-D-半胱氨酸的合成，即化合物8的合成；化合物2,2’-二硫二吡啶加入无水甲醇中，室温滴加化合物7的甲醇溶液，其中化合物2,2’-二硫二吡啶与化合物7的摩尔比为3:1，加入乙腈，过滤得到目标产物化合物8，即开链顺磁探针Py-D-Cys-DTPA。

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