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申请/专利权人：沈阳大学

摘要：本发明公开了一种MOF基多孔固态碳捕集吸附剂的制备及吸附解吸CO2的方法。包括以下步骤：称取6～10g乙酸锌溶于90～120mL甲醇，再称取16～20g2‑甲基咪唑溶于90～120mL甲醇；将溶液充分混合，室温下磁力搅拌20～24h；将样品离心，在70～80℃下真空干燥10～12h，得到ZIF‑8；称取1～3g载体，加入30～40mL无水甲醇搅拌浸泡8～10min；量取TEPAPEI600共0.5～1mL加入上述混合液，TEPAPEI600配比分别为0～1:5～6；1～2:4～5；2～3:3～4；3～4:2～3；4～5:1～2；5～6:0～1，搅拌均匀；将混合物封口在室温下保存20～24小时，不时搅拌。在旋转蒸发仪上均匀加热至80～90℃回收甲醇；真空干燥加热至70～80℃，保持2～3小时至完全干燥，得到吸附剂。该方法制备过程简单、安全性强，制备原料价格低廉，具有广泛的适用范围，同时MOF材料降低了CO2吸附解吸循环再生能耗，在碳捕集材料领域中有良好的发展前景。

主权项：1.一种MOF基多孔固态碳捕集吸附剂的制备及吸附解吸CO2的方法，其特征在于，包括以下步骤：本发明利用常温搅拌法制备ZIF-8，利用物理浸渍法制备固态胺吸附剂；1在常温下，称取6～10g乙酸锌溶于90～120mL的甲醇中得到溶液①，再称取16～20g的2-甲基咪唑溶于90～120mL的甲醇中得到溶液②；2将溶液①、②充分混合，并在室温下磁力搅拌20～24h；3磁力搅拌20～24h后，将样品离心，收集样品在70～80℃下真空干燥10～12h，得到的白色样品即为ZIF-8；4称取1～3g的载体，将其倒入90～120mL圆底烧瓶中，加入30～40mL的无水甲醇搅拌浸泡8～10min；5量取TEPAPEI600共0.5～1mL加入上述混合液，TEPAPEI600的配比分别为0～1:5～6；1～2:4～5；2～3:3～4；3～4:2～3；4～5:1～2；5～6:0～1，边加入的同时边搅拌；6将混合物封口并在室温下保存20～24小时，在此期间不时搅拌，在旋转蒸发仪上将溶液均匀加热至80～90℃并回收甲醇；7将旋转后得到的固态胺在真空干燥箱中加热至70～80℃，保持2～3小时至完全干燥，得到吸附剂；8将制备好的药品放入安瓿瓶之后，根据不同测定所需的药品质量，将药品进行编号并且设计一个呈规律性的对照组之后进行表征和性能测定；9扫描电子显微镜SEM；扫描电子显微镜SEM，用聚焦的高能电子束对样品进行扫描，采集、放大并且对样品表面不同的物理信息进行成像，是一种表征样品表面微观形貌的电子显微镜技术；该操作使用仪器型号为德国ZEISSGeminiSEM300，能谱仪型号为OXFORDXPLORE30，将少量样品直接粘贴在导电胶上，使用QuorumSC7620溅射涂布机进行45～50s和10～15mA的喷金，然后用蔡司GeminiSEM300扫描电子显微镜对样品形貌进行拍照和能谱测绘测试，形貌拍摄加速电压为2～3kV，能谱制图拍摄加速电压为15～16kV，探测器为SE2二次电子探测器；10比表面积测试法BET；BET物理分析仪是通过利用固体材料的吸附特性来度量材料的表面积和孔结构，可测试材料的吸脱附曲线、孔径分布、总孔容和表面积等数据；使用康塔AUTOSORBIQ仪器自动比表面积、微孔孔和化学用吸附分析仪对催化材料的BET比表面积和孔结构进行了表征，N2作为吸附气体，He充当载气，材料先在179～185℃下脱气6～7h，然后在-179～-185℃下吸附N2，在之后计算出一系列材料的孔体积、孔径以及催化材料的比表面积；11自制活性评价装置评价材料吸附解吸性能；自制活性评价装置：材料的活性评价系统装置示意图如图1，系统主要包括模拟尾气用气瓶，固定床反应器和分析仪测试3个部分；测试系统中使用的检测器为舒茨S-ANALYZER200分析仪，分析仪CO2分析精度高达0.1～0.2％，分析仪配置触摸显示控制屏，菜单结构分布合理，操作界面直观，所有状态显示，门限值和报警值都以模拟及数字方式提供，实时显示检测浓度曲线，适用于各类工业场合气体浓度检测，分析仪配备高精度红外传感器S-MODULE和SAE-MODULE，使用非分散红外检测技术，集成稳定红外光源，配置可靠性能的光电探测器，确保了分析仪的检测性能。

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