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申请/专利权人:河南省科学院碳基复合材料研究院
摘要:本发明涉及一种rGO‑双层CNT‑ERG微纳多尺度强韧化碳基复合材料及其制备方法,rGO之间相互搭接形成第一层导电网络,TIT结构互相缠结,镶嵌在rGO表面,又形成平面内的第二层导电网络结构。双层导电网络为载流子的传导提供了丰富途径。由于rGO、TIT和ERG具有不同的晶体有序度,其连接处形成丰富的异质界面,TIT双层管结构的设计也构造了更多骨架结构‑环氧树脂异质界面和空腔‑管壁异质界面,从而增强了界面极化,而ERG丰富的边缘结构具有优异的电荷极化能力,均促进了电磁微波的衰减和转换。该技术方案简单,工艺可控,原材料成本低,重复性好、普适性强,具有广阔的应用前景。
主权项:1.一种rGO-双层CNT-ERG微纳多尺度强韧化碳基复合材料的制备方法,其特征在于步骤如下:步骤1:将MnO2纳米线材料超声分散到Tris水溶液中,然后向溶液中加入盐酸多巴胺,连续搅拌12~24小时后,用去离子水冲洗得到MnO2@PDA复合纳米线;步骤2:取MnO2@PDA纳米线,超声分散于无水乙醇中,加入去离子水和NH3·H2O,然后向溶液中加入正硅酸乙酯,磁力搅拌2~6h后,经过多次离心收集MnO2@PDA@SiO2复合纳米线;步骤3:将所制备的MnO2@PDA@SiO2复合纳米线置于0.5~1.0molL的草酸溶液中,在50~100℃水浴下浸泡2~8h,去除MnO2纳米线,得到PDA@SiO2空心管;步骤4:将PDA@SiO2复合纳米线材料超声分散到Tris水溶液中,然后向溶液中加入盐酸多巴胺,连续搅拌12~24小时后,用去离子水冲洗得到PDA@SiO2@PDA复合纳米线;步骤5:取GO溶液,在其中加入PDA@SiO2@PDA复合纳米线,取乙二胺加入混合液中并搅拌均匀,将混合溶液转移至以聚四氟乙烯为内衬的水热釜中,并在95~120℃下反应4~10h,冷却至室温后,得到rGO-PDA@SiO2@PDA水凝胶,用蒸馏水和乙醇的混合溶液洗涤,将rGO-PDA@SiO2@PDA水凝胶冷冻干燥36~72h,得到rGO-PDA@SiO2@PDA泡沫;步骤6:将制备好的rGO-PDA@SiO2@PDA泡沫置于热处理炉中,进行600~800℃的热处理,使复合泡沫中的PDA碳化,然后将其置于HF中反应以去除SiO2中间层,用去离子水多次清洗后置于60~100℃烘箱烘干,得到rGO-TIT;再将rGO-TIT泡沫置于2100~2500℃的热处理炉中处理2h,2100℃以上的高温热处理有助于消除材料内部的缺陷结构,热处理过程中碳结构通过微晶融合、面内缺陷消除或使芳香碳平面更加规则的方式改变微晶尺寸,减少平面内微晶边缘的存在,提高石墨微晶的面内有序度,进而使得电子传输能力增强并提升其电导率;所述TIT为双层碳纳米管;步骤7:将rGO-TIT泡沫置于5~10kPa的低压CVD系统中,设置反应温度为980~1200℃,以CH3OH为前驱体反应20~60min,冷却至室温后得到的rGO-TIT-ERG泡沫;所述ERG为富边缘石墨烯;步骤8:将双酚F环氧树脂与二乙基甲苯二胺DETDA以质量比100:20~35在50~80℃的温度下混合搅拌均匀,将其倒入rGO-TIT-ERG泡沫骨架中,通过真空辅助浸渍在110~150℃下固化4~8h后,成功制备了rGO-TIT-ERGEP复合材料;所述双酚F环氧树脂为Epon862,简称为EP。
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