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一种氯代吡啶甲酸的制备方法及其应用 

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申请/专利权人:利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司

摘要:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种氯代吡啶甲酸的制备方法及其应用。所述制备方法包括以下步骤:将含有氯代吡啶甲酰胺的原料与乙酸混合,加热至60‑80℃,搅拌后加入硫酸,再滴加亚硝酸钠水溶液,在60‑80℃下保温反应,后处理,即得。本发明的制备方法与现有技术相比,反应的选择性高,产生的杂质少,产物的纯度和收率高,酸的用量少,产生的废酸量小,且可循环利用,反应温度低,能耗低,适合工业化生产。

主权项:1.一种氯代吡啶甲酸的制备方法,其包括以下步骤:1将含有氯代吡啶甲酰胺的原料与乙酸混合,加热至60-80℃,搅拌,加入硫酸,得混合液;2向混合液中滴加亚硝酸钠水溶液,在60-80℃下保温反应,得到反应液;3将所述反应液后处理,即得氯代吡啶甲酸;其中,步骤1中所述氯代吡啶甲酰胺为3,4,5,6-四氯吡啶甲酰胺、3-氯吡啶甲酰胺、4-氯吡啶甲酰胺或3,5-二氯代吡啶甲酰胺;步骤1中所述硫酸的浓度为92wt%-98wt%;步骤3中所述后处理包括减压蒸馏以及减压蒸馏后向蒸馏底物加水、析晶、过滤的步骤;所述蒸馏的时间为体系的剩余体积达到原体积的20%-90%所需的时间;所述加水的量为使体系中乙酸的浓度达到55wt%以下所需的量。

全文数据:

权利要求:

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