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申请/专利权人:太原科技大学
摘要:本发明涉及一种用于二氧化碳分离的超支化聚酰亚胺分离膜的制备方法,属于分离膜技术领域,具体包括以均苯三甲酰氯单体为支化中心,依次循环加入2,4,6三甲基1,3苯二胺单体和4,4'‑六氟异丙烯二酞酸酐单体,以2,4,6三甲基1,3苯二胺单体和4,4'‑六氟异丙烯二酞酸酐单体为支化单元进行超支化,本发明通过增加聚合物的自由体积和提高与CO2气体分子间的相互作用来实现CO2分离的高渗透性和高选择性。
主权项:1.一种用于二氧化碳分离的超支化聚酰亚胺分离膜的制备方法,其特征在于:以均苯三甲酰氯单体为支化中心,依次循环加入2,4,6三甲基1,3苯二胺单体和4,4'-六氟异丙烯二酞酸酐单体,以2,4,6三甲基1,3苯二胺单体和4,4'-六氟异丙烯二酞酸酐单体为支化单元进行超支化,按照以下步骤进行操作,a、超支化聚酰胺酸的合成,合成路线如下: ,第一步、在氩气氛围下,将均苯三甲酰氯溶解于无水N,N-二甲基乙酰胺溶剂中,待完全溶解后加入三口烧瓶中进行搅拌,并进行冰浴;第二步、然后向三口烧瓶中加入2,4,6三甲基1,3苯二胺进行搅拌;第三步、反应后,向三口烧瓶中加入一定量的4,4'-六氟异丙烯二酞酸酐,搅拌并反应;第四步、然后再次向三口烧瓶中加入2,4,6三甲基1,3苯二胺,进行搅拌并反应;第五步、最后再次向三口烧瓶中加入4,4'-六氟异丙烯二酞酸酐,搅拌并反应;第六步、依次循环第二、第三步骤三次,完成最后一次药品添加后搅拌反应48小时,得到固含量为20%的超支化聚酰胺酸溶液;b、超支化聚酰亚胺合成,合成路线如下: ,第一步、将步骤a中得到的超支化聚酰胺酸溶液利用化学法进行亚胺化处理,即在所述超支化聚酰胺酸溶液中缓慢加入乙酸酐和3-甲基吡啶,常温下搅拌反应,即可得到超支化聚酰亚胺溶液;第二步、将反应得到的超支化聚酰亚胺溶液缓慢倒入到甲醇溶液中沉淀,即可得到丝状超支化聚酰亚胺,然后进行洗涤,置于真空烘箱中干燥;c、超支化聚酰亚胺薄膜制备取超支化聚酰亚胺溶于NMP溶剂中,搅拌至透明均匀的溶液,将溶液倒在洗净的玻璃板上,在水平架子上自然晾干后,放入烘箱烘干成膜。
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