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申请/专利权人：广州优塑三维科技有限公司
摘要：本发明涉及一种吗啉衍生物的制备方法，将除水的甲氧基丙酸缓慢滴加进入四甲氧基硅烷中，形成不稳定的过渡态中间体，过渡态中间体与吗啉反应得到甲氧基丙酰吗啉，采用脱醇反应得到吗啉衍生物4‑丙烯酰吗啉。本发明采用甲氧基丙酸和四甲氧基硅烷合成过渡态中间体，使反应易于控制，合成环境温和化，避免了使用烷氧基丙酸与胺类物质反应时会产生大量烟雾和体系急剧放热的问题；再通过过渡态中间体与吗啉反应得到甲氧基丙酰吗啉，采用脱醇反应得到吗啉衍生物4‑丙烯酰吗啉，相比于脱水反应，甲氧基丙酰吗啉的脱醇可以在更低的反应温度下进行，有效避免了产物的聚合。
主权项：1.一种吗啉衍生物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1：将除水的甲氧基丙酸缓慢滴加至四甲氧基硅烷中，维持反应温度120℃-125℃，回流搅拌反应1h-1.5h，形成不稳定的过渡态中间体，随后缓慢滴加溶剂及吗啉的混合物至反应体系，继续回流反应1h-2h，反应结束后趁热过滤除去不溶杂质，对滤液进行减压蒸馏除去过量吗啉和其它低沸点产物后得到甲氧基丙酰吗啉，为橘黄色固体，步骤1的反应式为： ，步骤2：向步骤1中得到的甲氧基丙酰吗啉中加入催化剂II和阻聚剂，随后缓慢加热至185℃-195℃，常压通空气条件下反应1.5h，反应完毕后进行减压蒸馏，得到吗啉衍生物4-丙烯酰吗啉，步骤2的反应式为：，其中，所述甲氧基丙酸和四甲氧基硅烷的摩尔比为1.00：（1.05-1.20）；所述吗啉和过渡态中间体的摩尔比为（1.05-1.2）：1.0；所述阻聚剂与甲氧基丙酰吗啉的摩尔比为（0.02-0.03）：1.00；所述步骤2中的催化剂II为甲醇钠、氧化镁、氧化钙、36%的盐酸或硫酸中的一种，所述催化剂II与甲氧基丙酰吗啉的摩尔比为（0.05-0.100）：1.00。
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权利要求：
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