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长链二羧酸的结晶方法及长链二羧酸的精制方法 

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申请/专利权人:中国石油化工股份有限公司;中石化(大连)石油化工研究院有限公司

摘要:本发明提供长链二羧酸的结晶方法和精制方法,结晶过程是:当溶解长链二羧酸的乙酸溶液降温至不低于75℃,优选为75~85℃,关闭结晶控温设施,开始向上述溶液体系中匀速加入冰或冰水混合物,控制溶液的降温速度为0.2℃min~1℃min,在持续加入冰或冰水混合物的过程中,当前后降温速度变化≥0.1℃min,停止加入冰或冰水混合物,保温,再继续降温使长链二羧酸结晶。本发明采用流加冰或冰水混合物的方式降低了长链二羧酸溶解度,局部降温刺激溶液体系形成二羧酸微晶,并结合控温获得了粒度较大且均匀的粒状而非针状长链二羧酸结晶,此结晶方法应用于精制过程,利于分离,容易获得性质更好的长链二羧酸。

主权项:1.长链二羧酸的结晶方法,包括以下步骤:当溶解长链二羧酸的乙酸溶液降温至75~85℃,关闭结晶控温设施,开始向上述溶液体系中匀速加入冰或冰水混合物,加入体系中的冰或冰水混合物中的冰粒径≤500μm,控制溶液的降温速度为0.4℃min~0.6℃min,在持续加入冰或冰水混合物的过程中,当前后降温速度变化≥0.1℃min时,停止加入冰或冰水混合物,其中,当开始加入冰或冰水混合物后,溶液的降温速度≥0.5℃min时,则当降温速度降至0.5℃min以下且前后降温速度变化≥0.1℃min时,停止加入冰或冰水混合物,保温30~60min,保温过程保持搅拌,搅拌转速≤50转分钟;再继续降温使长链二羧酸结晶,继续降温的降温速率为7~15℃h,结晶终点的温度≤20℃;其中,所述溶解长链二羧酸的乙酸溶液中,按重量计,乙酸≥200%长链二羧酸;长链二羧酸是C8~C18的分子通式为CnH2n-2O4,其中n为8-18,是微生物利用烷烃或脂肪酸碳源发酵生产的代谢产物。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 中国石油化工股份有限公司 中石化(大连)石油化工研究院有限公司 长链二羧酸的结晶方法及长链二羧酸的精制方法

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