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申请/专利权人：兄弟科技股份有限公司

摘要：本发明属于有机合成技术领域，特别涉及一种生物基香兰素或乙基香兰素的合成方法。该方法包括以下步骤：S1、过氧化对伞花烃的制备，S2、对甲酚的制备，S3、4‑甲基邻苯二酚的制备，S4、2‑甲乙氧基‑4‑甲基苯酚的制备，S5、乙基香兰素的制备。与传统合成香兰素完全不同，本发明采用含天然碳的对伞花烃为原料合成天然香兰素，是一条全新的合成路线。该方法用含有天然碳的对伞花烃为原料，合成生物基香兰素或乙基香兰素，该方法是一条全新的香兰素合成路线，过程绿色环保，具有较高的工业化价值。

主权项：1.一种以含有天然碳的对伞花烃为原料合成生物基香兰素的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：S1、过氧化对伞花烃的制备将对伞花烃和氢氧化钙按50：0.3~3.0的重量比混合均匀加入带有物料循环系统和微泡发生器的反应器内，物料与空气经过微泡发生器持续泵入反应器，升温至100-120℃保持循环，对伞花烃的转化率控制在25-30%时停止反应，得到过氧化对伞花烃；S2、对甲酚的制备过氧化对伞花烃和第一溶剂按2：0.5~5的重量比混合后在装有强酸型离子交换树脂的固定床的反应器循环反应，保持树脂床温度在50-70℃，强制循环2-3小时，过氧化对伞花烃分解得到对甲酚和丙酮，精馏提纯后得对甲酚产品；S3、4-甲基邻苯二酚的制备S2得到的对甲酚产品与第二溶剂以2~8：1的重量比混合均匀后加入带有回流、搅拌的反应器，搅拌过程中加入TS-1催化剂，保持温度在95-105℃，滴加30-50%质量浓度的双氧水，控制对甲酚转化率在15-20%，反应结束后精馏回收对甲酚，4-甲基邻苯二酚粗品精馏提纯，控制纯度95%以上供下步使用；S4、2-甲氧基-4-甲基苯酚的制备S3得到的4-甲基邻苯二酚与生物基甲醇及磷酸三甲酯混合均匀后加入装有磷酸盐固体催化剂的固定床反应器，升温至220-240℃反应，控制4-甲基邻苯二酚转化率在50-60%，精制后得到纯度95%以上的2-甲氧基-4-甲基苯酚产品供下步使用；S5、香兰素的制备在装有微泡发生器、搅拌和排空装置的反应釜内分别加入适量的正丙醇、水和氢氧化钠溶解均匀后，加入催化剂醋酸钴和S4得到的2-甲氧基-4-甲基苯酚产品，搅拌均匀后，由微泡发生器持续将空气泵入反应器，升温至70-80℃反应20~40小时使反应充分，将反应液用硫酸中和至中性，用乙酸乙酯萃取至少3次以上，合并油层；将油层在精馏塔分别常压回收溶剂、减压精馏得到纯度98%以上的香兰素粗品，香兰素粗品经乙醇重结晶后得到纯度99%以上的香兰素；S5中，以2-甲氧基-4-甲基苯酚为基准，正丙醇、水、氢氧化钠和2-甲氧基-4-甲基苯酚的质量比为5~15：0.5~5：0.5~5：1；催化剂醋酸钴和2-甲氧基-4-甲基苯酚的质量比为0.02~0.1：1；微泡发生器产生的微泡直径为10~1000μm；第一溶剂选自二氧六环、丙酮或乙腈，第二溶剂选自丙酮、甲醇或二氧六环。

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