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掺杂高负载率玻璃微胶囊的机械划痕损伤自修复环氧树脂及其制备方法和应用 

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申请/专利权人:重庆大学

摘要:本发明公开了一种掺杂高负载率玻璃微胶囊的机械划痕损伤自修复环氧树脂及其制备方法和应用。所述的掺杂高负载率玻璃微胶囊的机械划痕损伤自修复环氧树脂是通过在基体环氧树脂中掺杂高负载率玻璃微胶囊实现的。其制备方法为:先制备拥有大空腔容积的中空玻璃微珠,随后在玻璃壳上进行纳米通孔的刻蚀,然后通过物理的方法将亚麻籽油负载到中空壳中得到高负载率玻璃微胶囊。最后将高负载率玻璃微胶囊掺杂进环氧树脂液体中,待固化完成后便成功制备上述机械划痕损伤自修复环氧树脂。本发明生成的掺杂高负载率玻璃微胶囊的机械划痕损伤自修复环氧树脂具有高效的自修复功能,在环氧树脂表面产生机械划痕损伤后,损伤应力划破周围的微胶囊,修复剂芯材流出填充损伤通道,待修复剂与氧气反应后将损伤通道有效填补。

主权项:1.一种掺杂高负载率玻璃微胶囊的机械划痕损伤自修复环氧树脂制备方法,其特征在于所述方法包括以下步骤:S1、中空玻璃微珠浆料的制备:称取100质量份数的玻璃粉末和10质量份数的表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚混合;混合物中加入500质量份数的去离子水,然后使用机械搅拌器搅拌将其混合均匀,直至完全溶解;随后称取5质量份数的硼酸钠作为发泡剂,并将其加入到上述混合物中;搅拌确保气体均匀分散在浆料中;将发泡后的浆料倒入预模具中,以便后续处理;S2、中空玻璃微珠的制备:将填充模具的浆料置于烧结炉中,设定温度为1000℃,并持续烧结2小时;待烧结结束后,将烧结后的中空玻璃微珠取出,采用梯度降温使其自然冷却至室温;S3、中空玻璃微珠的后处理:冷却结束后,将烧结后的中空玻璃微珠用筛网分离,去除残留的杂质以及未成形的微珠;接着,洗涤微珠以去除其表面残留的表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚和发泡剂,然后进行过滤以收集中空玻璃微珠;随后,进行干燥处理,以彻底去除水分;干燥完成后,收集保存微珠置于干燥处;S4、多孔中空玻璃微珠的制备:首先,容器中注入65质量份数的去离子水,随后加入3质量份数的S3中制备好的中空玻璃微珠,加0.5质量份数的1molL氢氧化钠溶液;搅拌直至混合均匀;随后,将混合物缓慢转移到高温高压反应釜中,设置反应釜温度为250℃,磁力搅拌速度为300rpm,反应时间为2h。在反应的过程中,反应釜内部压力随着温度的升高而逐渐增加,当达到250℃时,反应釜内的反应压强接近4MPa,表明处于亚临界状态;处理完成后,将反应釜取出,自然冷却至室温;洗涤去除残留物,并进行过滤以收集中空多孔玻璃微珠;随后,进行干燥处理,以彻底去除水分;干燥完成后,收集保存多孔中空玻璃微珠置于干燥处;S5、高负载率玻璃微胶囊的制备:将S4中得到的多孔中空玻璃微珠与亚麻籽油按照1:10的质量份数比混合至容器中;容器置于真空干燥箱中,关闭阀门抽真空,以去除多孔中空玻璃微珠内的空气,从而促使亚麻籽油通过玻璃微珠上的分布的通孔浸入其中;抽真空结束后,关闭真空泵,将混合物过滤,从而使得微胶囊与多余的亚麻籽油分离;由于毛细血管力的作用,微胶囊包裹的芯材不会流失;随后将微胶囊分散置于器皿中,于通风处进行干燥,干燥完成后收集保存高负载率玻璃微胶囊;S6、掺杂高负载率玻璃微胶囊的机械划痕损伤自修复环氧树脂预制备:称取100质量份数E51环氧树脂,向其中加入23质量份数593固化剂和13质量份数稀释剂烷基缩水甘油醚;在常温下以先快后慢搅拌20min;将S5中制备好的高负载率玻璃微胶囊,加入至环氧树脂液态混合物中,高负载率玻璃微胶囊占混合物总重的1wt%~9wt%,继续搅拌使其分散均匀;搅拌结束后,使用真空干燥箱将上述混合物真空脱气,脱气结束后将混合物倒入模具中;S7、掺杂高负载率玻璃微胶囊的机械划痕损伤自修复环氧树脂的制备:将S6中得到的液态微胶囊环氧树脂混合物倒入模具后,使其分布均匀、平整、无气泡;随后,将模具放置在干燥箱中固化,最终制得机械划痕损伤自修复环氧树脂。

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