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利用二氧化硫和8-羟基喹啉精制无水磷酸铁的工艺 

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申请/专利权人:安徽南都华铂新材料科技有限公司;井冈山大学;安徽农业大学

摘要:本发明公开了利用二氧化硫和8‑羟基喹啉精制无水磷酸铁的工艺,属于锂离子电池电极材料回收技术领域,用于解决现有技术中的磷酸铁废渣制备无水磷酸铁中除杂工艺繁琐、除杂效率低,采用大量无机酸碱液调节溶液pH值对环境造成污染的技术问题;本发明包括以下步骤:排出废气SO2被过氧化氢氧化,得到酸浸液,磷酸铁废渣酸浸后,采用8-羟基喹啉型螯合树脂吸附除杂,后经水热还原反应,制备得到水合磷酸铁,水合磷酸铁经干燥、高温煅烧,得到无水磷酸铁,本发明是采用8‑羟基喹啉、2,5-二羟基对苯二甲醛和对苯二酚缩聚得到8‑羟基喹啉型螯合树脂,具有吸附效率高、除杂量大的优点。

主权项:1.利用二氧化硫和8-羟基喹啉精制无水磷酸铁的工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1、制备酸浸液:25-35%wt的过氧化氢溶液中通入SO2气体、反应,得到酸浸液;S2、磷酸铁废渣酸浸:废旧的磷酸铁锂正极材料提锂后,得到磷酸铁废渣;将磷酸铁废渣研磨,过100目、200目或300目筛,得到过筛粉料;过筛粉料和酸浸液混合、浸出,得到浸出液;S3、浸出液除杂:浸出液和8-羟基喹啉型螯合树脂加入离心管中,将恒温水浴摇床的温度调节至25℃,将离心管放入恒温水浴摇床水浴振荡30min、60min或120min后取出,过滤,得到去除金属杂质的溶液。S4、水热反应制备水合磷酸铁:采用IPC检测仪检测去除金属杂质的溶液中磷元素的含量,后补入FeCl3粉末,混合均匀,得到铁磷液;将铁磷液置于高压反应釜中,后加入3molL的硝酸和十六烷基三甲基溴化铵,进行水热反应,得到固体产物;固体产物冷却、抽滤、洗涤,得到水合磷酸铁;S5、制备无水磷酸铁:水合磷酸铁鼓风干燥,后放入管式炉中,高温煅烧,得到无水磷酸铁。

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权利要求:

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