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申请/专利权人：安阳工学院

摘要：本发明公开了一种市政污泥中汞暴露浓度的淋溶液取样测试方法，包括供试污泥收集、测试装置的构建、污泥的淋溶等步骤，采用逐步提取法将汞地球化学形态分为水溶态、胃酸溶解态、有机及其他络合物态、强络合态和硫化物态，上述五种地球化学形态的提取液中总汞参照美国环境保护署的标准方法，采用BrCl消解，消解液经SnCl2还原‑吹扫捕集‑冷原子荧光测定。本发明可广泛应用于市政污泥处理领域，为深入了解地球化学形态汞的释放特征提供了有效手段。

主权项：1.一种市政污泥中汞暴露浓度的淋溶液取样测试方法，其特征在于具体步骤为：供试污泥：淋溶实验用市政污泥取自污水处理厂脱水污泥，经冷冻干燥后研磨，过10目尼龙筛，装入PP瓶中，置于干燥箱中保存，待用；测试装置：淋溶装置为自制土柱装置，该土柱装置分为淋溶液的输入组件、淋溶柱和溶出液收集器三个部分，淋溶柱的外腔由内径4cm，高36cm，厚0.2cm的有机玻璃管制作而成，在淋溶柱底端和顶端分别开孔接入流管和出流管对应作为进样口和出样口，实验过程中以供液瓶和蠕动泵作为供水装置来形成稳定流场；模拟雨水的配制：根据当地年降水中离子成分与含量的平均值，配制每1L模拟雨水中含有的离子成分，其中模拟雨水用0.05molLHCl溶液和0.02molLNaOH溶液调节pH至6.65，去离子水用0.05molLHCl溶液和0.02molLNaOH溶液调节pH至5.60；淋溶方法：实验前，先用蠕动泵由下至上缓慢注入去离子水饱和污泥柱24h，再分别通入模拟雨水和去离子水，通过调节蠕动泵控制淋溶速度约为0.5±0.1mLmin，每12h在淋溶柱顶部收集一次淋溶液，实验温度控制在25±1℃，实验时间为720h，淋溶结束后将淋溶柱内污泥样品进行冷冻干燥，测定其总汞和甲基汞；采用逐步提取法将汞地球化学形态分为水溶态、胃酸溶解态、有机及其他络合物态、强络合态和硫化物态，提取方法如下：a.水溶态：在14mL离心管中加入0.14g上述冷冻干燥后的污泥样品，再加入14mL去离子水涡漩混合后振荡18h，以3000rpm的转速离心20min，上清液经0.4μm硝酸纤维膜过滤至50mL离心管；再次向离心后的污泥沉淀中加入14mL去离子水涡漩混合后振荡18h，以3000rpm的转速离心20min，上清液经0.4μm硝酸纤维膜过滤至上述50mL离心管，定容，待测；b.胃酸溶解态：在a中最后离心后的污泥沉淀中加入14mLpH=20.1MCH3COOH溶液+0.01MHCl溶液涡漩混合使沉淀重新分散悬浮后振荡18h，再以3000rpm的转速离心20min，上清液经0.4μm硝酸纤维膜过滤至50mL离心管；再次向离心后的污泥沉淀中加入14mLpH=20.1MCH3COOH溶液+0.01MHCl溶液涡漩混合使沉淀重新分散悬浮后振荡18h，以3000rpm的转速离心20min，上清液经0.4μm硝酸纤维膜过滤至上述50mL离心管，定容，待测；c.有机及其它络合物态：向b中最后离心分离后的污泥沉淀中加入14mL1MKOH溶液涡漩混合使沉淀重新分散悬浮后振荡18h，再以3000rpm的转速离心20min，上清液经0.4μm硝酸纤维膜过滤至50mL离心管；再次向上述离心分离后的污泥沉淀中加入14mL1MKOH溶液，涡漩混合使沉淀重新分散悬浮后振荡18h，再以3000rpm的转速离心20min，上清液经0.4μm硝酸纤维膜过滤至上述50mL离心管，定容，待测；d.强络合态：向c中最后离心分离后的污泥沉淀中加入14mL12MHNO3溶液涡漩混合使沉淀重新分散悬浮后振荡18h，再以3000rpm的转速离心20min，直接将上清液转移至50mL离心管；再次向上述离心分离后的污泥沉淀中加入14mL12MHNO3溶液涡漩混合使沉淀重新分散悬浮后振荡18h，再以3000rpm的转速离心20min，直接将上清液转移至上述50mL离心管，定容，待测；e.硫化物态：向d中最后离心分离后污泥沉淀中加入3.5mLHCl溶液涡漩混合使沉淀重新分散悬浮后振荡18h，再加入1.0mLHNO3溶液，混匀，放置过夜，再以3000rpm的转速离心20min，直接将上清液转移至50mL离心管，定容，待测；上述五种地球化学形态的提取液中总汞参照美国环境保护署的标准方法，采用BrCl消解，消解液经SnCl2还原-吹扫捕集-冷原子荧光测定。

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