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申请/专利权人：北京大学

摘要：本发明提供了一种锌镍镀液中锌含量的测定方法。该方法包括：在电解杯中加入第一铁氰化钾‑硫酸支持电解液、第一锌标准溶液，进行第一库仑滴定，得到标准溶液实际测定时间t标；在电解杯中加入第二铁氰化钾‑硫酸支持电解液、第二锌标准溶液、预处理样品，进行第二库仑滴定，得到待测样品实际测定时间t样；然后使用公式I和公式II计算锌镍镀液中锌摩尔浓度c样。本发明建立了锌镍镀液中锌离子库仑滴定分析方法，通过电解生成[FeCN6]4‑，并利用其与Zn2+的定量沉淀反应，采用以锌标准溶液为基底的改良标准加入法，可以快速、准确、在线测定碱性锌镍镀液中锌含量。

主权项：1.一种锌镍镀液中锌含量的测定方法，其特征在于，使用库仑滴定反应器进行测定；使用铁氰化钾-硫酸电解液作为支持电解液，均分为两部分，分别为第一铁氰化钾-硫酸电解液和第二铁氰化钾-硫酸电解液；使用锌标准溶液作为标准溶液，均分为两部分，分别为第一锌标准溶液和第二锌标准溶液；所述测定方法包括以下步骤：步骤S1，在所述库仑滴定反应器的电解杯中加入所述第一铁氰化钾-硫酸支持电解液，然后加入所述第一锌标准溶液，进行第一预搅拌，至所述库仑滴定反应器的电位数值变化幅度小于等于每分钟±10mV；然后进行第一库仑滴定，得到标准溶液实际测定时间t标；步骤S2，取锌镍镀液，调节pH≤3，得到预处理样品；步骤S3，在所述库仑滴定反应器的电解杯中加入所述第二铁氰化钾-硫酸支持电解液，然后加入所述第二锌标准溶液、所述预处理样品，进行第二预搅拌，至所述库仑滴定反应器的电位数值变化幅度小于等于每分钟±10mV；然后进行第二库仑滴定，得到待测样品实际测定时间t样；步骤S4，使用公式I分别计算所述第一库仑滴定和所述第二库仑滴定的测定系数IzF，两者差值小于等于±0.01时，使用公式II计算所述锌镍镀液中锌摩尔浓度c样： 其中，I为电解电流，单位为mA；z为转换系数，23；F为法拉第常数，96485Cmol；c0为测定的溶液的锌摩尔浓度，单位为M；V0为测定的溶液的体积，单位为mL；tep为对应终点的电解时间，单位为s； 其中，V标为所述第一锌标准溶液的体积，单位为mL；c标为所述第一锌标准溶液的锌摩尔浓度，单位为M；V样为所述预处理样品的体积，单位为mL。

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