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申请/专利权人：寿光卫东晨冠化工有限公司

摘要：本发明提供一种9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的制备方法，属于9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物领域。所述9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的制备方法，由以下步骤组成：催化反应、水解处理、脱水处理。本发明的9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的制备方法，能够在反应安全、可控前提下高效进行酯化、酰基化反应，有效提高整体反应效率，缩短反应时间，降低反应能耗；同时，有效避免三氯化磷的不必要消耗，提高原料利用率，并有效抑制反应副反应的发生，避免生成副产杂质，进一步提高最终产品9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物的收率及纯度。

主权项：1.一种9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：催化反应、水解处理、脱水处理；所述催化的方法为，将邻苯基苯酚投入至装填有复合催化剂的反应釜内，在氮气气氛环境中，升温至60-62℃，保温搅拌；升温至90-95℃，保温搅拌并滴入第一份三氯化磷；第一份三氯化磷滴加完成后，继续保温搅拌反应，搅拌升温至150-160℃，保温回流反应至无回流物产生，检测反应釜内物料中邻苯基苯酚的含量，根据检测获得的邻苯基苯酚的含量，在150-160℃搅拌条件下，继续向反应釜内滴入第二份三氯化磷；第二份三氯化磷滴加完成后，保温回流反应至反应完毕，减压蒸馏去除过量的三氯化磷，获得催化反应物；所述复合催化剂，由以下步骤制得：制备多元羧酸配位金属簇、键合处理；所述制备多元羧酸配位金属簇的方法为，将八水合氧氯化锆、七水合氯化铈投入至N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀，获得第一液体；将均苯三甲酸、对苯二甲酸投入至N,N-二甲基甲酰胺中，分散均匀，获得第二液体；将第一液体和第二液体导入至高压反应容器内混合均匀，密封高压反应容器后，升温至125-130℃，保温反应，获得反应液；分离获得反应液中的固体物，固体物经N,N-二甲基甲酰胺、去离子水洗涤，干燥，制得多元羧酸配位金属簇；所述键合处理的方法为，将氯化锌、氯化铜、氯化钇投入至去离子水中，分散溶解，获得键合处理液；将多元羧酸配位金属簇投入至键合处理液中，搅拌升温至30-35℃，保温，分离出固体物，固体物经去离子水洗涤，干燥，制得复合催化剂；所述催化反应物经水解处理、脱水处理，制得9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物。

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