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一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法 

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申请/专利权人:中国工程物理研究院核物理与化学研究所

摘要:针对有机萃取法干扰元素的去污较差,易产生较多废液,离子交换法需要将样品溶液转换为酸性体系,在质谱分析制样时会产生挥发损失和杂质引入等缺点,本发明提出了一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法。具体步骤为:碱法熔样制备含锝碱饼;加入去离子水溶解含锝碱饼制备固液混合液,离心分离收集含锝澄清碱性溶液;TRU树脂前处理,湿法装柱;含锝澄清碱性溶液过柱完成痕量锝的分离。该方法不仅实现了碱性环境下复杂无机固体样品中痕量锝的分离回收;而且对碱金属、碱土金属、过渡金属以及钼、钌等干扰元素具有很好的去污效果,能够实现痕量锝高纯度的回收;同时分离效率高,对于环境中痕量锝的监测具有积极意义和应用前景。

主权项:1.一种从无机固体样品中分离痕量锝的方法,其特征在于,包括如下步骤:S10按照无机固体样品∶KOH∶KNO3=1∶6∶0.1比例称取无机固体样品、KOH和KNO3若干后,与去离子水均匀混合,按200℃~250℃对混合物加热,待混合物中的去离子水和气体排除后,冷却至室温,获得含锝碱饼备用;S20将含锝碱饼按320℃~350℃加热至无机固体样品完成熔解,然后冷却至室温,加入去离子水溶解碱饼形成固液混合溶液;调节氢氧化钾浓度至4molL~5molL后,将所得固液混合溶液进行固液离心分离,获得澄清碱性溶液;使用去离子水洗涤离心分离得到的固体残渣,并重复离心、洗涤操作步骤1~2次,合并所得澄清碱性溶液备用;S30使用热水洗涤TRU树脂去除TRU树脂中的杂质,再将TRU树脂浸泡于氢氧化钾溶液中12~24小时后,将TRU树脂采用湿法装柱形成离子交换柱备用;S40将步骤S20中合并所得澄清碱性溶液以自然流速流过所述离子交换柱,完成离子吸附;先使用4-5molL的KOH溶液以自然流速洗涤离子交换柱,接着使用0.1molL的KOH溶液洗涤离子交换柱,降低离子交换柱中树脂的碱性,再接着使用温度为室温的去离子水洗脱离子交换柱中的TRU树脂至近中性,最后使用温度≥60℃的去离子水以自然流速洗涤洗离子交换柱中的TRU树脂,收集含锝洗脱液,实现无机固体样品中痕量锝的分离。

全文数据:

权利要求:

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