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申请/专利权人：内蒙古盛唐国际蒙医药研究院有限公司;内蒙古大唐药业股份有限公司

摘要：本发明属于化工领域，特别涉及一种间苯二酚制备方法，包括以下步骤：1使间氨基苯酚在浓硫酸的稀释液中与亚硝酸钠溶液进行重氮化反应，生成间氨基苯酚重氮盐，其中，重氮化反应的温度为0℃以下；2使所述间氨基苯酚重氮盐在有机溶剂和水的存在下进行水解反应，得到间苯二酚粗品；其中，水和有机溶剂的体积比为0.5～1.5:4～6；3对所述间苯二酚粗品进行后处理，得到产物间苯二酚；其中，所述后处理步骤依次包括：i萃取阶段；ii减压蒸馏阶段；iii酸洗阶段；和iv精制、洗涤、干燥阶段。使用本发明提供的制备方法能够大幅提高间苯二酚收率。

主权项：1.一种制备间苯二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：1制备间氨基苯酚重氮盐在重氮化反应罐中加入水，在搅拌下，加入浓硫酸，控制温度低于80℃，配制浓度为30wt％的硫酸溶液；将得到的硫酸溶液冷却至25℃；然后向其中加入间氨基苯酚，间氨基苯酚:浓硫酸:亚硝酸钠的摩尔比为1:2.5:1.05；搅拌15分钟，使间氨基苯酚溶解，形成含有水、硫酸和间氨基苯酚的混合液；然后将所述混合液降温至-8℃，待用；在另外的配制罐中输入水，并加入NaNO2，配制25wt％的亚硝酸钠水溶液；将所述亚硝酸钠水溶液降温至0℃；将降温的亚硝酸钠水溶液全部滴加到重氮化反应罐中，与上述降温的混合液混合，形成重氮化反应液，进行重氮化反应；在滴加过程中，控制亚硝酸钠水溶液的滴加速度而控制反应温度为-1℃；滴加完毕后，在该温度下继续搅拌10分钟，促进间氨基苯酚全部转化为间氨基苯酚重氮盐；最终得到反应后的重氮化反应液；2重氮盐水解将水和乙酸正丁酯按照1:5的体积比依次加入水解反应罐中，边搅拌边升温至75℃；然后滴加在步骤1中获得的反应后的重氮化反应液，形成水解反应液，进行重氮盐水解反应；在滴加过程中，控制重氮化反应液的滴加速度来控制反应温度为80℃；重氮化反应液滴加完毕后，继续搅拌进行反应，15分钟后，待水解反应液停止放气，认为重氮盐水解完全，此时停止加热，停止反应；然后将反应后的水解反应液搅拌降温至25℃；将反应后的水解反应液通过离心机进行过滤；滤液进入第一萃取罐中，残渣收集处理；3后处理i萃取将进入第一萃取罐的滤液静置40分钟，进行分层，分层为水相和有机相；将水相输送至水解罐，有机相保留在第一萃取罐中；向水解罐中加入乙酸正丁酯，使水与乙酸正丁酯的质量比为1:1.5；搅拌15分钟与水相充分混合；然后静置40分钟进行分层，分层为水相和有机相；将水相输送至第二萃取罐；将第一萃取罐中保留的有机相输送至水解罐中，合并有机相；将输送至第二萃取罐中的水相输送至第一萃取罐中，然后加入乙酸正丁酯，使水与乙酸正丁酯的质量比为1:1.5；搅拌15分钟与水相充分混合；然后静置40分钟进行分层，分层为水相和有机相；弃去水相，有机相输送至水解罐中，合并有机相；将10％食盐水加入到水解罐中，用量为有机相体积的110输送至上述水解罐中，搅拌15分钟与有机相充分混合；然后静置40分钟进行分层，分层为水相和有机相；弃去水相，得到待进行蒸馏处理的料液——有机相；ii蒸馏首先，粗蒸馏乙酸正丁酯；将在i中获得的有机相通过管道抽取到萃取罐中；打开萃取罐蒸汽进汽阀门及排汽阀门，并将萃取罐内的有机相料液升温至罐内温度计显示为40℃，开始蒸馏出料，料液被接收到另一个接收有机溶剂的罐中；控制萃取罐蒸馏体系的温度为80℃，通过调节蒸汽进汽阀门及排汽阀门来控制萃取罐蒸馏体系压力保持在-0.1MPa；这样减压浓缩蒸馏至药液能流动的最小体积；然后关闭蒸汽进汽阀门及排汽阀门，打开萃取罐夹层中的循环降温水，降温至30℃；将粗蒸后的溶液输送至油浴罐中，加热至110℃，在0.08MPa的控制压力下减压浓缩至无液体流出，将溶剂乙酸正丁酯完全蒸出；然后，关闭前馏分接受罐，打开粗品接受罐，开始蒸馏间苯二酚；在粗品接受罐中，在160℃下，在0.08MPa下进行减压蒸馏；同时开启套管蒸气加热管道，控制馏出液温度为110℃，间苯二酚蒸馏时流出的是液体，流到罐底即成为固态；直至无间苯二酚蒸出，结束蒸馏，得到间苯二酚粗品；iii酸洗在粗品接受罐中得到的间苯二酚粗品的外观为黄色至浅黄色固体；向粗品接受罐内的间苯二酚粗品中加入乙酸丁酯，使间苯二酚全部溶解，得到间苯二酚粗品的乙酸丁酯溶液；将间苯二酚粗品的乙酸正丁酯溶液输送至酸洗罐，向其中加入0.5wt％的稀硫酸溶液，使得硫酸用量与有机相的体积比为110；搅拌10分钟，之后静置40分钟进行分层；弃去水相，保留有机相；对所述有机相取样分析，监测间氨基苯酚有关物质的含量；iv精制、洗涤、干燥向保留有有机相的酸洗罐中加入活性炭，活性炭用量为有机相的质量的2wt％；在室温下搅拌1小时，进行脱色处理；然后将酸洗罐内的液体通过抽滤器，过滤除去活性炭，并使滤液进入粗品接受罐；将滤液从粗品接受罐输送至结晶罐中，控制温度和压力进行减压浓缩，除去溶剂乙酸正丁酯；打开结晶罐蒸汽进汽阀门及排汽阀门，开始减压浓缩；当温度升高至40℃时，开始出料；根据蒸汽压力的高低适当调节蒸汽进汽阀门及排汽阀门，控制压力为0.08MPa，控制温度为90℃；减压浓缩至无液体流出；关闭蒸汽进汽及排汽阀门及真空条件，回收溶剂循环使用，在结晶罐中剩余经浓缩的粗品间苯二酚；对以上获得的粗品间苯二酚进行间苯二酚析晶操作；按照二氯甲烷：粗品质量比为8:1的比例，将二氯甲烷输送至结晶罐中，控制温度40℃以上，搅拌打浆1小时，以便除去杂质并保持析晶的过程；然后回流后降温，再打开冷却系统，降温至5℃，搅拌析晶1小时，得到含有间苯二酚晶体的混合料液；然后将混合料液输送至离心机，进行离心过滤，得到间苯二酚晶体；将以上获得的间苯二酚晶体次置于结晶罐中使用二氯甲烷进行洗涤；洗涤后，再将溶液输送至离心机洗涤，洗涤完毕后开始计时，继续甩滤30分钟；打开双锥真空干燥机真空，将经甩滤的间苯二酚输送至双锥真空干燥机中；打开双锥真空干燥机的加热阀，在0.08MPa压力和65-70℃温度下，真空干燥间苯二酚3小时；然后使经干燥的间苯二酚降温至25℃，排风，放料，得到目标产物——间苯二酚。

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