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基于UHPLC-Q-TOF/MS识别柴胡桂枝干姜免煎剂成分的方法 

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申请/专利权人:上海长征医院

摘要:本发明提供了基于UHPLC‑Q‑TOFMS识别柴胡桂枝干姜免煎剂成分的方法,包括:组分提取:醇提取得免煎剂提取液;B样品前处理:取提取液以3000rmin的转速离心后,取上层溶液15000rmin转速离心,静置后再次取上清液15000rmin离心,而后取适量上清液于棕色进样小瓶中,待分析;C分析:色谱条件:选用WatersACQUITYUPLCBEHC18色谱柱,柱温30℃,流速0.3mLmin,进样量1μL,检测波长254nm,流动相:含0.1%甲酸的水溶液作为A相,乙腈作为B相,进行梯度洗脱;质谱条件:ESI离子源,分别在正、负离子模式下采集数据;数据采集范围mz100~1700,离子源温度350℃,正离子模式下毛细管电压3.5kV、负离子模式下4.0kV,雾化气压力45Psi,干燥气流速11Lmin,鞘气流速11Lmin,鞘气温度350℃,碎片电压140V。

主权项:1.基于UHPLC-Q-TOFMS识别柴胡桂枝干姜免煎剂成分的方法,所述柴胡桂枝干姜免煎剂由柴胡、黄芩、桂枝、半夏、干姜、天花粉、牡蛎、炙甘草组成,其特征在于,包括如下步骤:A、组分提取采用醇提取的方式获得免煎剂提取液;B、样品前处理取提取液以3000rmin的转速离心,取上层溶液15000rmin转速离心,静置后再次取上清液15000rmin离心,而后取适量上清液于棕色进样小瓶中,待UHPLC-Q-TOFMS分析;C、UHPLC-Q-TOFMS分析色谱条件:选用WatersACQUITYUPLCBEHC18色谱柱,柱温:30℃,流速:0.3mLmin,进样量:1μL,检测波长:254nm,流动相:含0.1%甲酸的水溶液作为A相,乙腈作为B相,进行梯度洗脱,程序如下: 质谱条件:ESI离子源,分别在正、负离子模式下采集数据;数据采集范围mz100~1700,离子源温度350℃,正离子模式下毛细管电压3.5kV、负离子模式下4.0kV,雾化气压力45Psi,干燥气流速11Lmin,鞘气流速11Lmin,鞘气温度350℃,碎片电压140V;根据在线获得的化合物质谱数据,分析得到柴胡、黄芩、桂枝、干姜、天花粉、牡蛎、炙甘草的化学组分。

全文数据:

权利要求:

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