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裂解法制备甲基二甲氧基硅烷的方法及甲基二甲氧基硅烷 

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申请/专利权人:浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司

摘要:本发明涉及一种裂解法制备甲基二甲氧基硅烷的方法及甲基二甲氧基硅烷,该方法包括:S1.将催化剂和稳定剂加入反应器中搅拌,再加入直链含氢硅油,继续搅拌;S2.向反应器内部通入氮气,进行氮气置换;S3.加热升温至指定温度后,加入一部分的原甲酸三甲酯溶液和引发剂的混合溶液,并通入氮气进行反应;S4.变速滴加剩余的原甲酸三甲酯和引发剂混合溶液;S5.反应结束后过滤得到产品,再加入适量的醋酸抑制聚合反应发生,随后进行减压精馏,得到甲基二甲氧基硅烷。该甲基二甲氧基硅烷纯度为97%以上,摩尔收率提高至89%左右,该方法工艺原料储存和使用安全,操作简单、方便,还能降低制备成本和设备维护成本。

主权项:1.一种裂解法制备甲基二甲氧基硅烷的方法,其特征在于,包括:S1.将催化剂和稳定剂加入到反应器中搅拌,再加入直链含氢硅油,继续搅拌;所述直链含氢硅油的粘度为10~120mPa·s,所述催化剂为浓硫酸,且其质量是直链含氢硅油质量的1%~5%,所述稳定剂为苯基缩水甘油醚、正丁基缩水甘油醚的一种或几种,且其质量是直链含氢硅油质量的0.01%~0.1%;S2.向反应器内部通入氮气,进行氮气置换;S3.加热升温至40℃~70℃后,加入一部分的原甲酸三甲酯溶液和引发剂的混合溶液,并通入氮气后进行反应,其中加入的原甲酸三甲酯和引发剂混合液的质量占总原甲酸三甲酯和引发剂混合液质量的5%~10%,氮气的气速为0~10mlmin;S4.采用变速滴加剩余的原甲酸三甲酯和引发剂混合溶液,其中变速滴加的剩余的原甲酸三甲酯和引发剂混合液质量占总原甲酸三甲酯和引发剂混合液的95%~90%,变速滴加的操作为:开始时在2~4h内滴加一半质量的剩余的混合液,再在1~2h内滴加另一半质量的剩余混合液,滴加结束后继续搅拌的时间为1~2h,总反应时间控制在4~8h;S5.反应结束后过滤得到产品,再加入适量的醋酸抑制聚合反应发生,随后进行减压精馏,得到纯度≥97%的甲基二甲氧基硅烷;所述醋酸的质量为直链含氢硅油质量的0.01%~0.1%;所述原甲酸三甲酯与直链含氢硅油的质量比为1:1~5:1,所述引发剂为甲醇,且其质量是直链含氢硅油质量的1%~5%。

全文数据:

权利要求:

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