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申请/专利权人：山东寿光检测集团有限公司;张洪文;吴文广

摘要：一种用于果蔬农残检测的质谱快检方法，属于果蔬农残检测技术领域，所述质谱快检方法由以下步骤组成：制备第一吸附剂，制备第二吸附剂，前处理，检测，绘制标准曲线，计算浓度，检测检出限，检测回收率；所述制备第一吸附剂，由以下步骤组成：造粒，煅烧，负载，碳化；所述制备第二吸附剂，由以下步骤组成：包覆，成碳，酸化，接枝；能够对果蔬农产品中农药残留进行快速检测的同时，对农药的检出限低，使用的前处理方法对农药的回收率影响小。

主权项：1.一种用于果蔬农残检测的质谱快检方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备第一吸附剂，制备第二吸附剂，前处理，检测，绘制标准曲线，计算浓度，检测检出限，检测回收率；所述制备第一吸附剂，由以下步骤组成：造粒，煅烧，负载，碳化；所述造粒，将石墨化炭黑、沥青、碱式碳酸镁球磨，然后造粒，得到混合颗粒；所述煅烧，将混合颗粒在氮气的保护下，以5-6℃min的升温速度升温至800-850℃，在800-850℃下煅烧，降温，得到多孔颗粒；所述负载，将多孔颗粒、甲醇混合均匀后，然后加入反应釜中，搅拌并滴加硝酸钴的甲醇溶液，滴加结束后滴加2-甲基咪唑的甲醇溶液，滴加结束后搅拌，离心，清洗、真空烘干沉淀物，得到负载物；所述碳化，将一次负载物、三聚氰胺、甲醇加入反应釜中，搅拌，减压蒸馏去除甲醇，然后在氮气的保护下，以5-6℃min的升温速度升温至700-800℃，在700-800℃下煅烧降温，清洗、真空烘干，得到第一吸附剂；所述制备第二吸附剂，由以下步骤组成：包覆，成碳，酸化，接枝；所述包覆，将对苯二胺、均苯三甲醛、气相法二氧化硅、二氯甲烷加入反应釜中，搅拌，滴加乙酸的二氯甲烷溶液，滴加结束后搅拌，过滤，清洗、真空烘干滤渣，得到共价有机框架包覆气相法二氧化硅；所述成碳，将共价有机框架包覆气相法二氧化硅、三氯甲烷、甲醇加入反应釜中，搅拌，加入聚乙二醇800，搅拌，离心，清洗、真空烘干沉淀物，在空气气氛下，以5-6℃min的升温速度升温至500-550℃，在500-550℃下煅烧，降温，得到多孔碳分子包覆气相法二氧化硅；所述酸化，将多孔碳分子包覆气相法二氧化硅、盐酸水溶液加入反应釜中，搅拌，离心，清洗、烘干沉淀物，得到酸化后的多孔碳分子包覆气相法二氧化硅；所述接枝，将酸化后的多孔碳分子包覆气相法二氧化硅、甲苯、N-[3-三甲氧基硅基丙基]乙二胺加入带冷凝回流装置的反应釜中，在氮气的保护下，调节反应釜的温度为50-60℃，搅拌回流，离心，清洗、真空烘干沉淀物，得到第二吸附剂；所述前处理，将果蔬粉碎，得到果蔬样品，取2g果蔬样品，与6-8mL乙腈、2-3mL超纯水混合后进行超声提取，离心，收集上清液，加入1-1.2g无水硫酸镁、0.6-0.9g氯化钠，涡旋，离心，收集上清液，向上清液中加入0.4-0.7g第一吸附剂、1-1.5g第二吸附剂，涡旋，离心，收集上清液，然后取2-3mL上清液进行过滤，得到待测样品。

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