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申请/专利权人:山东科技大学
摘要:本发明提供一种利用无毒可生物降解离子液体萃取分离煤焦油中的中性氮化物的方法。采用正己烷、正庚烷、正辛烷或正十二烷中的一种或两种以上的组合作为溶剂,一步法合成无毒可生物降解的四甲基胍基离子液体;以其作为萃取剂,经过三级逆流萃取、反萃取、减压闪蒸工艺提取分离得到中性氮化物。本发明四甲基胍基离子液体无毒并且可生物降解,其合成简单、收率和纯度高、能耗低、成本低、废液产生量少、绿色环保。本发明方法大大提高了洗油和蒽油中高沸点的中性氮化物的脱除率,具有优异的提取分离效果,且萃取效率高。本发明提取分离工艺简单,装置合理;无毒可生物降解的四甲基胍基离子液体的回收率和纯度高,可循环利用,安全环保。
主权项:1.一种利用无毒可生物降解离子液体萃取分离煤焦油中的中性氮化物的方法,包括步骤:(1)将四甲基胍和溶剂混合均匀,在搅拌条件下,滴加酸,25℃下反应4h;分层,取下层离子液体相,然后经干燥得到无毒可生物降解的四甲基胍基离子液体;所述溶剂为正己烷;所述四甲基胍和溶剂的体积比为1:3;所述酸为乙酸;所述酸和四甲基胍的摩尔比为1:1.2;所述滴加酸的条件为:以0.1-0.2mLmin的滴加速率滴加酸总质量的14,然后以0.5-1mLmin滴加速率滴加酸总质量的13后,将滴加速率调整为2-6mLmin,直至酸滴加完毕;分层后,上层溶剂回收,循环用于四甲基胍基离子液体的制备;所述四甲基胍基离子液体为1,1,3,3-四甲基胍乙酸盐;(2)以四甲基胍基离子液体为萃取剂,采用三级逆流萃取工艺对煤焦油中的中性氮化物进行萃取,得到富含中性氮化物的萃取相ILs1;四甲基胍基离子液体与煤焦油单位时间内的进料摩尔比为0.10:1;萃取温度为25~35℃,萃取压力为1atm;所述中性氮化物选自吲哚或咔唑;(3)向富含中性氮化物的萃取相ILs1中加入反萃取剂进行反萃取;然后过滤得到滤饼和滤液;滤液进入减压闪蒸塔,在减压闪蒸塔顶回收反萃取剂,塔底得到四甲基胍基离子液体;所得滤饼经干燥得到中性氮化物;所述反萃取剂为水;反萃取剂和富含中性氮化物的萃取相ILs1的体积比为0.5-2:1;反萃取步骤如下:将富含中性氮化物的萃取相ILs1和反萃取剂混合,室温搅拌15-30min进行反萃取;减压闪蒸塔中,塔釜加热热源温度为40-60℃,闪蒸压力为0.01-0.03atm;塔底得到的四甲基胍基离子液体可循环使用。
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