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一种表雄酮的制备方法 

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申请/专利权人:湖北武当安泰药业有限公司

摘要:本发明提出了一种表雄酮的制备方法,包括以下步骤:步骤S1、以1,4‑雄烯二酮为原料,气体保护下加入醋酸酐和苯磺酸类化合物,搅拌,反应,得产物一;步骤S2、步骤S1中的产物一加入乙二醇和苯磺酸类化合物,再加入分子筛,搅拌,反应,得产物二;步骤S3、将步骤S2中的产物二冰浴下加入硼氢化盐,反应完成后,再加入酸液,直至水解反应完成,得产物三,转移手套箱,加入镍催化剂和氢气,反应10‑14h,即得到所述表雄酮;引入醋酸酐经过酯化、缩酮、还原和水解后,提高了反应的易控性,而零价镍催化剂的加入,避免了钯碳催化剂的污染;另外锂型分子筛不但除去反应中的水,还可提高缩酮反应的活性,得到的产品异构体少,后处理简单,工艺较为绿色环保。

主权项:1.一种表雄酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1、以1,4-雄烯二酮为原料,气体保护下加入醋酸酐和苯磺酸类化合物,搅拌,反应,得产物一;步骤S2、向步骤S1中的产物一中加入乙二醇和苯磺酸类化合物,再加入分子筛,搅拌,反应,得产物二;步骤S3、将步骤S2中的产物二冰浴下加入硼氢化盐,反应完成后,再加入酸液,直至水解反应完成,得产物三,转移手套箱,加入镍催化剂和氢气,反应10-14h,即得到所述表雄酮。

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