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申请/专利权人：山东省地质科学研究院

摘要：本发明涉及光谱分析技术领域，具体公开了一种利用X射线荧光光谱测定明矾石矿石中主次量成分的方法，1待测样品处理；2标准样品制备；3标准样品的测定；4标准曲线的建立；5待测样品测定及含量计算；选择合适基准试剂进行混合复配制备一系列校准样品，建立校准曲线，采用先脱水焙烧再熔融制样，消除结晶水的影响同时防止硫的损失，实现对明矾石矿石中7种主次量成分的准确测定；本发明测试精密度好、准确度高，操作较简单，一次制样上机，即可完成7种成分的同时测定，分析速度快、绿色环保，方法建立后可长期使用，缩短了检验周期，降低了检验的人力和物力成本，减少了环境污染。

主权项：1.一种利用X射线荧光光谱测定明矾石矿石中主次量成分的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）待测样品处理：准确称取m0重量的明矾石矿物样品，明矾石矿物样品105℃条件下干燥3h，放入已恒重的瓷坩埚中，将坩埚放入高温炉中由低温逐渐升温度至600℃并保温1h，取出坩埚后，置于干燥器中冷却至室温后称重，反复操作直至恒重记为m1重量，计算焙烧失重LOI=m0-m1m0，准确称取a重量的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂，倒入铂黄坩埚内，在铂黄坩埚量加入焙烧后的待测样品，然后加入溶液，将铂黄坩埚放入自动熔样机上铸模成待测玻璃熔片；2）系列标准样品制备：准确称取多份a重量的四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂，分别倒入不同铂黄坩埚内，在各铂黄坩埚分别称量多种基准试剂加入并搅拌，基准试剂为氧化铝0-0.300g、硫酸钾0-0.300g、硫酸钠0-0.300g、二氧化硅0-0.500g、三氧化二铁0-0.100g和二氧化钛0-0.100g，基准试剂加入后用塑料棒搅拌均匀，然后加入溶液，溶液包括饱和硝酸锂溶液和溴化锂溶液，将铂黄坩埚放入自动熔样机上，首先在700℃预氧化15min，升温至1050℃熔样10min，同时摇动坩埚充分混匀，到时间后自动将熔融物倒入铸模中成型，冷却后玻璃熔片与铸模自动脱离，得到标准样品的标准玻璃熔片，铂黄坩埚在自动熔样机上铸模成一系列标准玻璃熔片，标准玻璃熔片放入干燥器中密闭保存待测；3）标准样品的测定：采用X射线荧光光谱仪对标准样品的标准玻璃熔片进行测定，得到各成分X射线荧光强度；4）标准曲线的建立：经过校正基体效应和谱线重叠干扰，以各成分X射线荧光强度为横坐标，以各成分含量为纵坐标绘制校准曲线；5）待测样品测定及含量计算：采用X射线荧光光谱仪对待测样品的待测玻璃熔片进行测定，根据测得的X射线荧光强度和校准曲线方程，得到X射线荧光光谱仪的直接测定值，然后根据公式： ，公示中的w为待测样品中各组分的百分比含量；wi为X射线荧光光谱仪直接测定值的百分比含量；LOI为焙烧失重的百分比含量；换算为待测样品中各组分的含量。

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