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申请/专利权人：西安岳达生物科技股份有限公司

摘要：本发明涉及一种2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸甲酯的合成方法，属于有机合成技术领域，所述合成方法步骤包括：使用正己醛和丙酮进行羟醛缩合反应，合成4‑羟基‑2‑壬酮，4‑羟基‑2‑壬酮再进行脱水消去反应，得到2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸甲酯的中间体E‑3‑壬烯‑2‑酮，然后再与丙二酸二甲酯关环反应，得到2‑羟基‑4‑氧代‑6‑戊基环己‑2‑烯‑1‑羧酸甲酯，然后再和溴化铜进行芳构化反应，得到2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸甲酯，本发明解决了2,4‑二羟基‑6‑戊基苯甲酸甲酯的合成问题，终产物收率较高，优化了合成路线，同时降低了生产成本。

主权项：1.一种2,4-二羟基-6-戊基苯甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：1使用正己醛和丙酮进行羟醛缩合反应，合成4-羟基-2-壬酮，4-羟基-2-壬酮再进行脱水消去反应，得到2,4-二羟基-6-戊基苯甲酸甲酯的中间体E-3-壬烯-2-酮；2将丙二酸二甲酯溶于甲醇中，将甲醇钠加入，搅拌使完全溶解后，开始升温，滴入E-3-壬烯-2-酮，回流反应3小时；反应结束后，旋除反应溶剂，调节pH至酸性后，乙酸乙酯萃取产物，旋干后得中间体2-羟基-4-氧代-6-戊基环己-2-烯-1-羧酸甲酯，中间体2-羟基-4-氧代-6-戊基环己-2-烯-1-羧酸甲酯在乙二醇二甲醚溶液中与溴化铜进行芳构化反应；反应结束后，旋除反应溶剂，二氯甲烷萃取，旋干后得2,4-二羟基-6-戊基苯甲酸甲酯；所述步骤1中正己醛和丙酮在30℃条件下，反应3min；所述步骤2中丙二酸二甲酯、甲醇钠和E-3-壬烯-2-酮的质量比为1.4:1.3:1.0，甲醇与E-3-壬烯-2-酮的体积比为3-4:1；所述步骤2将丙二酸二甲酯溶于甲醇中，将甲醇钠加入，搅拌使完全溶解后，开始升温，滴入E-3-壬烯-2-酮，回流反应3小时；反应结束后，旋除反应溶剂，调节pH为3-4；所述步骤2中中间体2-羟基-4-氧代-6-戊基环己-2-烯-1-羧酸甲酯与溴化铜的质量比为1.0：1.5；所述步骤1中羟醛缩合反应完成后，向反应体系中加入盐酸水溶液，调节pH为2，在微波反应器中进行4-羟基-2-壬酮的脱水消去反应；所述步骤1中盐酸水溶液的浓度为6molL。

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