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申请/专利权人：贵研化学材料(云南)有限公司
摘要：本发明公开了一种铑系贵金属均相催化剂中铑含量的检测方法，该方法针对铑系均相催化剂中常量铑含量分析，包括：采用样品取大样，在常压下对铑系均相催化剂乙酰丙酮羰基铑样品进行预处理以分解样品中的有机物，选用无机酸常压消解，最后转化为无机铑溶液，选用硼氢化钠作为还原剂，通过还原、过滤、灰化、氢焰还原、称重等过程，最终计算出样品中的铑含量。本发明的方法采用的试剂常规，易于实现，氢焰还原效率高，测得结果精密度高，准确度高。
主权项：1.一种铑系贵金属均相催化剂中铑含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：称取一定量的铑系贵金属均相催化剂样品于烧杯内,在烧杯中先后加入一定量的盐酸和硝酸，置于电热板上,盖上表面皿加热至体积为1-5mL；步骤2：取下烧杯，加入一定量的高氯酸，盖上表面皿于电热板上加热至体积为1-5mL；步骤3：取下烧杯，补加一定量的硝酸，继续在电热板上加热至体积为1-5mL，直至样品溶液变为清亮的橙黄色溶液；步骤4：取下烧杯，补加一定量的盐酸，在电热板上加热，重复数次，最终转变为呈现清亮的酒红色铑的氯化物溶液作为待测液；步骤5：将待测液用一定量的去离子水转移至大烧杯中，放置在电炉上加热至微沸；步骤6：加入一定量的新鲜配制的一定浓度的硼氢化钠溶液，继续加热至黑色沉淀完全形成、溶液上清液清亮作为还原好的溶液；步骤7：将上述还原好的溶液跟铑沉淀用中速滤纸过滤，再用热水洗涤数遍；步骤8：将洗涤好的沉淀连同滤纸置于已经恒重过的坩埚中，于马弗炉在一定温度下灰化；步骤9：取出灰化并冷却后的坩埚，用氢气燃烧装置点燃氢焰，灼烧坩埚内的铑粉；步骤10：将坩埚置于干燥皿中冷却至室温，称取还原后的总重量M，根据取样量m及坩埚净重m0，按下式计算得出铑的含量Rh％：Rh％＝M－m0÷m×100％。
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权利要求：
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